化验员简答题及答案

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1、1•原始数据是化验室重要的需要保存的资料，原始记录的要求是什么？原始记永是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留•年,原材料及成品分析原始记录保留三年。对廉始记录要求:1.要川I员【珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上,不应事后抄在本上。2.要详尽、淸楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3.采川法定计試单位。数据应按测杲仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。1.更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更止数拥。5.数据整理要求用清晰的格式把大曲数据表达出来，必须保持原始数据

2、应有的信息。2.滴定管使用前的准备工作有哪些？(洗涤，涂油，试漏，赶气泡)(1)洗涤：滴定管无明显污染时，可直接用自来水冲洗，有油污时可使用洗衣粉溶液，当滴定管内壁非常脏时，可用辂酸洗液浸泡数分钟或几小时。最后用自来水充分冲净，继而用纯水润洗三次，每次加入纯水后，也是边转边向管口倾斜使水布满全管，并稍微震荡，立起以后，打开旋塞使水流出一些以冲洗出口管，然后关闭旋塞，将其与的水从上端口倒出。在每次倒出水时，注意尽量不使水残留。滴定管要洗涤到装满水后再放出时，内外壁全部为一层薄水膜湿润而不挂水珠即可，否则说明未洗净，必须重洗。（2）涂凡士林。使

3、用酸式滴定管时，为使玻璃旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需在旋塞上涂一薄层凡士林。方法是,把滴定管放在平台上，先取下旋塞上的小橡皮圈，再取下旋塞，用滤纸将旋塞擦干净，再将旋塞槽的内壁擦干净，取少量凡士林擦在旋塞两头，沿周围各涂一薄层，涂完后，将旋塞一直插入槽中然后向同一方向转动，直到从外面观察时,全部透明为止。（3）检漏滴定管使用前应先检查是否漏水。（4）赶气泡1.为什么利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量？ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS）,高的TDS将造成：A）基体效应干扰B）谱线干扰和背景干扰C）

4、雾化系统及ICP炬管的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。1.试述碘量法误差来源及控制方法？答：碘量法误差来源主要有二个方面：一是碘易挥发；二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施：1、防止碘的挥发a、对于直接碘量法，

5、配制碘标准溶液时，应将碘溶解在KI溶液中，对于间接碘量法应加入过量KI,（一般比理论值大2〜3倍）b、反应需在室温条件下进行。温度升高，不仅会增大碘的挥发损失，也会降低淀粉指示剂的灵敏度，并能加速Na2S203的分解。C、反应容器用碘量瓶，且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。2.防止碘被空气中氧氧化a、溶液酸度不宜太高。酸度越高，空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用Na2S203滴定碘的速度可适当快些。d、Cu2+、N02-等对空气中02氧化碘起催化作用，应设法避免。e、光对空气中

6、的氧氧化碘亦有催化作用，故滴定时应避免长时间光照。2.为什么有时金属指示剂会发生封闭现象？如何避免和消除？答：金属指示剂发生封闭现象，是由于金属指示剂与某些杂质金属离子生成极稳定的配合物，其稳定性超过了欲测金属离子-EDTA配合物，这样，虽然加入了过量的EDTA,也不能夺取指示剂-金属离子配合物中的金属离子，这种现象即称为指示剂受到了'‘封闭”。要避免这种现象，必须对干扰离子加以掩蔽或分离。如加入掩蔽剂、进行沉淀分离等。1.简答用原子吸收法测定样品中的钙含量是选择的火焰类型，釆取什么措施来消除电离干扰？有一般加入什么物质来消除什么的干扰？富

7、焰，Air-C2H2CsClKC1(1%)消除电离干扰原子吸收法测定钙的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙的原于化，产生干扰，可加入银、鋼或其它释放剂来消除干扰7・试述用间接碘量测定铜合金中Cu含量时，加入KI和KSCN的作用是什么？答：加入KI：1•作为沉淀剂生成Cui沉淀；2•作为还原剂将Cu_还原为CiT3•作为配位剂使析出的12形成稳定的三点配离子13'加入KSCN：由于形成的Cui沉淀表面吸附少量的12,使测定结果偏低，因此常在近终点时加入KSCN溶液使Cui转化为浓度积更小的，很少吸附12的CuSCN沉淀，可使

8、Cui吸附的12释放出来，继续以Na2S203标准溶液滴定至终点。8.用重辂酸钾标准溶液滴定F/时，为什么加入H2SO4-H3PO3混合酸？答(1)使Fe3+生成无色的稳定的Fe