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1、锂离子电池正极材料覆碳LiFeP04的制备和表征摘要：用两种方法合成纳米LiFePO4/C复合材料，用国产的非晶体纳米FePO4作离子前驱体，可溶性淀粉、蔗糖、柠檬酸和间苯二酚甲醛聚合物四种物质分别作碳的前驱体。其中可溶性淀粉、蔗糖、柠檬酸作碳前驱体时用第一种方法合成,间苯二酚甲醛聚合物作碳前驱体时用第二种方法合成。得到样品后用XRDJEM,拉曼波谱和循环伏安法对制得样品的晶体结构，形貌，相成分以及电化学特性进行测试研究。研究结果显示用可溶性淀粉和蔗糖作碳的前驱体制得的LiFePO4颗粒表面的碳的包覆层不充分,而用柠檬酸和间苯二酚甲醛聚合物作前驱体所得的样品实现了在LiFeP04颗
2、粒表面得到均匀一致的碳包覆层的目的，并且相应的碳包覆层的厚度分别为2.5nm和4.5nm0在制得的四种样品中，使用间二苯酚甲醛聚合物作碳的前驱体吋，样品的首次放电比容量最高（室温下0.2C时放电比容量为138.4mAh/g）,倍率性能最好。第一章引言LiFePO4作为锂离子电池正极材料由于其理论比容量高（170mAh/g）,环保，热稳定性好而受到广泛关注。然而其低于10-"Scm“的电导率限制了其电池性能【1】，例如在高电流密度下功率的显著减小是其商业化发展的主要障碍。目前人们已经引进了很多有效的方法克服LiFePO4电导率低的缺点，诸如金属替换法[2-5],金属粉末混合法【6】，
3、以及传导性碳包覆法【7-15],通过形成良好的导电通路来提高最终产物的电导率。在这些方法中，制备LiFePO4/C复合材料是最受关注的。此外，碳还可以用作还原剂使F0降价为Fe'S值得提及的是包括纳米尺寸的磷酸铁锂的合成在内的很多研究用昂贵的F0盐作前驱体【3.16-20],例如FeC2O4-2H2O和（CH3COO）2Feo因此，研究新的制备方法和应用廉价的材料对磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料的产业发展至关重耍。这里我们报道分别用国内生产的非晶体纳米FePO4作离子前驱体以及可溶性淀粉、蔗糖、柠檬酸和间二苯酚甲醛聚合物作碳的前驱体，用两种方法制备的纳米复合材料LiFePO4/C的
4、合成方法、性能描述和电化学性质测试结果。在两种方法中，用FePO4作反应物合成LiFePO4材料的方法经济，环保。这里我们特别给岀一种能够制备出均匀碳膜包覆的LiFePO4正极材料的新方法，这种方法包含一种在FePO4表面进行的间二苯酚和甲醛的原位反应。电化学测试显示这种材料在室温下放电倍率0.2C时初始放电容量为138.4mAh/g,在放电倍率为0.5C和1CI3寸也表现出较好的循环性能。第二章实验2.1非晶型纳米FeP04的制备非晶纳米FeP04由水溶液中的自然沉淀制得。60°C温度下等物质的量的磷酸溶液加到Fe（NO3）3-9H2O的溶液屮，搅拌并添加少量表面活性剂PEG-4
5、00,然后慢慢将氨水加入混合溶液，并快速搅拌，很快会形成奶白色的沉淀物，此过程中溶液的pH值保持在2.0o将得到的沉淀用蒸憾水进行多次过滤和洗涤后放入真空烘箱中在120°C下烘干12小时得到黄白色无定形FePO4o2.2LiFeP04/C的制备本文中用两种方法制备LiFeP04/C复合材料2.2.1制备方法一用液相法【21】合成LiFeP04/C复合材料。用一定化学计量的非晶FeP04,LiOHH2O作反应原料，可溶性淀粉（50.0g/lmolLiOH-H2O）,蔗糖（35.0g/1molLiOH-H2O）,一水柠檬酸（21.0g/lmolLiOH-H2O）分别作碳前驱体。在加热环
6、境下将这些碳前驱体分别溶解在适量的蒸憾水中并不断搅拌，然后加入非晶FeP04和LiOH・H2O并加快搅拌速度，接下来混合物分别在120°C,350°C（Ar气氛），750°C（Ar气氛）条件下干燥6h,lh,12h,然后研磨。最后，获得LiFePO4/C样品并分别标记为样品A,样品B和样品C。2.2.2制备方法二在一个标准的合成过程中，将0.10g的CTAB在连续搅拌下溶解在30毫升的蒸馅水溶液中。然后，依次将1.52gFePO4•3H2o,0.055g间苯二酚（R）和0.10ml甲醛（F）加入溶液中。当水浴温度达到85°C时，加入LiOH・H2O。在黑暗状态下保持搅拌混合物2小时
7、，然后将混合物在120°C烘箱中烘干6小时，然后在氮气气氛下加热至350°C处理lh,然后在氟气气氛下加热至750°C处理12小时，最后研磨获得LiFePO4/C复合材料（记为样品D）。表一为四种样品和对应的参数，样品中的碳含量用四种样品在空气中燃烧表一碳前驱休样品ABC,D的剩余碳含量样品ABCD融驱体最终碳含呈（wt・％）淀粉5.48.5柠題43时的损耗来计算。2.3特性描述热重量(TG)和示差热分析(DTA)的分析用EXSTAR6000热分析系统在升温速率为10
