高低标分光光度法测定金属微量元素分析方法

《高低标分光光度法测定金属微量元素分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高低标分光光度法测定金属微量元素分析方法［摘要］本文介绍了高低标分光光度法对传统检测的明显改善之处：①操作更简便、快速；通常所用方法需溶标样5个，而高低标法溶样(加试样)共3个，由溶样一配液一定容一分析过程中能节省很多时间。②降低成本；所用化学试剂较少，相对产生的废液也比较少，操作简单化，处理方便，通常需用5个标样来完成曲线绘制；而高低标法仅需2块标样即可，而且更不需要绘制工作曲线，直接由经验公式导出结果。［关键词］分光光度法、曲线、操作、成本、高低标法中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号:1009-914X(2

2、016)09-0375-01刖B分光光度法测金属材料微量元素时，需多个标样建立起工作曲线，方可测得。此方法优点为：①准确度高，一般比色法相对误差控制在5%-10%；分光光度法为2%-5%,如果采用更精密的光度计，其相对误差会更低，②应用广泛，在无机分析领域，光度分析几乎可测定周期表中所有金属元素，由于仪器操作简单、价格低廉，深受市场欢迎。目前，广泛应用于机械工业理化实验室中的主要是可见分光光度法。分光光度法虽有很多优点，但也有一定局限性：目前只能用于低含量组分，对于某些元素（如一些碱金属和非金属元素）尚无合适显色剂，有些显

3、反应的选择性不高，缺乏实用性。通常用分光光度法、滴定法等测定金属中所含元素的含量，则其用分光光度法测定时；须采用多个标样（通常5个），测其吸光度A,然后依据其朗伯-比耳定律（A=KCL）,绘制A-C标准工作曲线，测试样吸光度，再从相应的工作曲线中查得试样中某元素的含量。在一般企业生产过程中，如，遇到标样不足、时间紧缺等现象时。则可采用高低标分光光度法来测定试样中某元素的百分含量，其精度满足目前企业需求。此法目前在国内中小型企业、精度要求不是很高的检测项目较为实用。例如：测定低合金钢中Mn元素的含量的详细过程一、分析母液的制

4、备称取0.2g钢样两种（高、低标样）及所测试样,置于100ml钢铁量瓶中，加入10ml20%过硫酸鞍溶液及20ml（硝■硫）混酸，先低温溶解完全后，升温煮沸3-5min,取下，滴加3%过氧化氢溶液至浑浊消失后，再多加乙3滴，加热煮沸约3min,取下，流水冷却至室温后以水定容、混匀、放置片刻即可。、试剂1＞猛显色剂硝酸银溶于800ml水中，加50ml浓硫酸、50ml浓硝酸及100ml浓磷酸，混匀即可。2、过硫酸鞍溶液：20%（当天配置使用）3、硝■硫混酸：942ml水中注入50ml浓硫酸和8ml浓硝酸即可三、分析过程吸取20

5、ml分析母液注入到50ml钢铁量瓶中，加5ml过硫酸鞍溶液，加热煮沸，微沸30s,取下流水冷却至室温以水定容、混匀、放置片刻，于530nm波长处，采用2cm比色皿，以水为参比，测其吸光度（试样、标样同步测定，须注意仪器的校正）。然后采用下式计算其试样中Mn%的含量：Y%二B%+（C%-B%）x式中:Y%—试样中Mn%的含量B%—低标样中Mn%的含量C%—高标样中Mn%的含量A—试样吸光度Al—低标样吸光度A2—高标样吸光度四结论（1）遇到标样不足、时间紧缺等现象时；则可采用高低标分光光度法来测定试样中某元素的百分含量。（2

6、）此法精度满足GB/T223化学成分检测相关标准需求；存在于金属材料定性半定量的有效分析方法。（3）运用高低标法针对单次实测绝对误差及其相对误差分别为：0.05、8.5%；此误差在标准允许误差范围之内。参考文献［1］袁秉鉴；分光光度法的精密度和准确度［J］;化学分析计量；2000年04期［2］吴诚、田英炎主编.高速分析法及其应用.北京:冶金工业出版社，2000.［3］霍建伟；全自动生化分析仪用分光光度计的研究［D］；中国科学院研究生院（长春光学精密机械与物理研究所）；2002年［4］袁秉鉴，戴祥胜；分光光度法快速测定钢铁中

7、的猛、磷、硅［J］;化学分析计量；2001年04期［5］吴继宗；快速化学分析中掩蔽剂的作用规律及其应用研究［D］；中国原子能科学研究院；2005年［6］林师離，志勇.0Crl3Ni5Mo高强不锈钢抗磨性能研究及应用［J］.机磨蚀.1998(12)：58-64