新型引发剂的制备及引发甲基丙烯酸甲酯聚合研究

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1、学位论文数据中图分类号鞘学科分类号430．10论文编号1001020100290密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名韩邦琦学号2010000290获学位专业名称化学获学位专业代码070305课题来源自选研究方向合成及聚合论文题目新型引发剂的制备及引发甲基丙烯酸甲酯聚合研究引发剂2，5．二苯甲酰氧基己二酸二乙酯2,8．二苯甲酰氧基壬二酸二关键词乙酯自由基聚合论文答辩日期2013．5．24幸论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师程斌副研究员北京化工大学XPS测试及分析评阅人1马育红副研究员北

2、京化工大学聚烯烃的改性评阅人2杜中杰教授北京化工大学聚合物共混答辩委员会主席丁黎明研究员国家纳米中心纳米材料功能性有机一无机杂化及答辩委员1李齐方教授北京化工大学复合材料的制备号陛能答辩委员2陈广新教授北京化工大学有机无机纳米杂化材料答辩委员3鲁建民副教授北京化工大学负离子聚合及弹性体制备答辩委员4齐胜利副教授北京化工大学聚酰亚胺薄膜的表面金属化研究注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745．9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单

3、位代码和年份及学号的后四位组成。摘要新型引发剂的制备及引发甲基丙烯酸甲酯聚合研究自由基引发剂一直是高分子化学的重点研究领域。本实验室曾合成出OR。OUI。II了苯甲酰乳酸乙酯等一系列具有类似Rl／c—o一&一c—o、R3结构的化合物，实验表明该类化合物能引发烯类单体聚合，但是引发效率较低。本文首次合成出含有两个上述结构的新型化合物2，5一二苯甲酰氧基己二酸二乙酯(2，5．Bis(benzoyloxy)hexanedioieaciddiethylester，BHDE)和2，8一二苯甲酰氧基壬二酸二乙酯(2，8一Bis(benzoyloxy)azelaicaci

4、ddiethylester,BADE)(结构如下图所示)，并利用1H-NMR,IR,MS对其化学结构进行表征。本文利用这两种化合物做了引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合实验，为了确定这两种化合物能够引发聚合，选择在每一个聚合温度下做了两组实验，一组是加了化合物的引发聚合实验，一组是不加化合物的空白聚合实验，实验结果表明当聚合温度低于74℃时，两组实验均不发生聚合，当聚合温度高于86℃时，空白实验会有少量聚合物产生，在74℃～86℃范围内，不加化合物的空白实验不会发生聚合现象，而加入了化合物的北京化工大学硕士学位论文引发实验则有聚合物产生，因此能够证明两种化合

5、物有引发聚合的能力，引发收率最高能达到50％以上。本文考察了聚合温度、聚合时间、引发剂浓度和溶剂类型对聚合物收率和数均相对分子质量的影响，试验表明聚合物收率与聚合温度、聚合时间、引发剂浓度及溶剂极性呈正比例关系；数均相对分子质量与聚合温度、引发剂浓度呈反比例关系，与溶剂极性呈正比例关系，与聚合时间关系不大。通过考察单体浓度随时间的变化规律，得到了两种化合物引发MMA聚合的聚合反应速率：琊(B皿E)=O．980molL’1min一，Rp(BADEfO．962molL。1minl。本文向聚合体系中加入氮氧稳定化合物TEMPO和DPPH，结果证明了引发剂引发的聚合

6、反应为自由基聚合。电子自旋共振测试证明了化合物在受热情况下能产生两种类型的自由基。利用紫外吸收测试、核磁共振测试等方法推断了两种化合物化学键的断裂位置。本文最后探讨了引发剂结构与性能之间的关系及引发剂引发聚合的方式。关键词：引发剂2，5一二苯甲酰氧基己二酸二乙酯2，8一二苯甲酰氧基壬二酸二乙酯自由基聚合ABSlrI乙气CTSTUDY0NPREPARATIoNOFNEWTYPEOFINITIATORSANDPOLYMERIZATIONoFMETHYLMETHACRYLATEABSTRACTInitiatorsarealwaysoneofthemostattra

7、ctivefieldsinpolymerscience．OurlaboratoryhasbeensuccessfullysynthesizedaseriesofcompoundswhichOR2OIII‘IIhaveastructureasshowninparenthesis(R1--C--O--C—c—o—R3)，suchasethylbenzoyllactate．Itisconfirmedthatsomecompoundwiththiskindofstructurecaninitiatepolymerizationofethylacrylate，buti

8、nitiatorefficiencyisnothig