硫酸盐三价铬镀铬工艺的杂质影响及处理

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1、[32]王瑞祥．钢铁基体碱性无氰镀铜[J]．材料保护，2003，36(4)：62—66[33]王瑞祥．钢铁基体上碱性无氰镀铜[J]．电镀与涂饰，2005，24(7)：13—15[34]高琛，尹国光，张自广等．碱性无氰镀铜工艺研究[J]．福建化工，2005，1：17—20[35]蔡爱清，王建华，曹相锋．碱性无氰镀铜工艺研究[J]．电镀与精饰，2007，29(3)：45-47．[36]温青，邓正平，高中平．无氰碱性镀铜清洁生产工艺的研究[J]．电镀与涂饰，2005，24(儿)：36—39[37]奚兵．新型碱性无氰镀铜工艺[J]．腐蚀与防护．2005，26(

2、1)：37—38[38]袁诗璞．路漫漫兮，无氰碱铜[J]．电镀与涂饰．2006，25(8)：51-53硫酸盐三价铬镀铬工艺的杂质影响及处理周智鹏胡耀红陈力格赵国鹏广州市二轻研究所510663摘要本文探讨了硫酸盐三价铬镀铬工艺中工艺条件的控制，比较了各种污染物下(铜、锌、铁、镍、六价铬、镀镍镀液光亮剂等杂质)对镀液所造成的影响，并研究其处理方法。认为硫酸盐三价铬镀铬工艺使用与维护的关键是镀液的净化。关键词三价铬镀铬污染处理l前言电镀行业中，作为量大面广镀种之一的镀铬一直以来采用的都是六价铬镀铬工艺，该工艺稳定、成熟，但六价铬是一种高毒性的物质，严重危害人

3、体健康并对环境产生污染。随着人们不断意识到环境保护的重要性，六价铬镀铬工艺开始被越来越多的注重绿色生产的厂家所摒弃。另一方面，于2006年7月1日欧盟开始实施的RoHS标准，从客观上对六价铬镀铬工艺进行限制。在此形势下，采用三价铬镀铬代替传统六价铬镀铬将成为未来镀铬的趋势。目前，已经有不少厂家已经开始采用三价铬电镀工艺代替传统的六价铬镀铬工艺。为此，本文针对三价铬镀铬工艺在生产中遇到的污染问题迸行讨论并提出解决方法。2实验部分2．1实验枋料与仪器2．1．1实验材料氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H：sO。)、硫酸亚铁(FeSO．)、硫酸锌(ZnSO。)、硫

4、酸镍(NiSO。)、硫酸铜(cu—SO。)、三氧化铬(CrO，)、过氧化氢(H：O：)均为分析纯镀镍光亮剂(广州市二轻工业研究所制)·-——195．-——2．1．2实验仪器Jz—T型赫尔槽实验仪(广州市二研究所)、XDL—XYMZ型X一荧光镀层测厚仪(德国Fisher公司)、CHl660A电化学工作站(上海辰华公司)、3510原子吸收分光光度计(上海上分分析仪器厂)2．2实验方法2．2．1硫酸盐三价铬镀液配制⋯往容器中加入70％的纯净水，将导电盐3009／L，升温至65't2，待导电盐溶解后，加入开缸剂100ml／L，搅拌均匀后静置12小时(目的时为了

5、让镀液中的金属离子与络合剂络合充分)，在充分搅拌下，用20％的NaOH小心将镀液pH缓慢升高至3．4，加入所需要的辅助剂10ml／L、润湿剂3ml／L，搅拌均匀后备用。2．2．2三价铬镀液污染液将计算准确的金属盐溶液直接加入到上述三价铬镀液中，搅拌均匀后静置过夜。控制加入后杂质金属离子浓度均为50ppm。2．3镀液性能测试2．3．1光亮电流密度范围的测定赫尔槽试验方法2．3．2覆盖能力的测定赫尔槽试验方法2．3．3镀液阴极极化曲线的测定测定参数如下tInitE(V)=0FinalE(V)=一2．0ScanRate(V／s)=O．05SmplInterv

6、al(V)=O。001QuietTime(s)=2Sensitivity(A／V)=O．001阳极：镀铂阳极阴极：圆柱铂阴极测定温度：50。C2．3．4镀液杂质金属离子含量测定原子吸收分光光度法测定2．4三价铬镀层厚度测定X一荧光测厚仪测定3结果与讨论3．1杂质金属离子对镀液的影响及其处理结果3．1．1杂质金属离子对镀层外观的影响杂质金属离子通常来自在生产过程中掉人槽中的工件。硫酸盐三价铬镀液的工作pH在3．4附近，因此掉人槽中的铁、锌合金工件会在酸性溶液作用下溶解，从而在镀液中引入铁锌等杂质离子。另外，铜工件以及表面有铜、镍镀层的工件会在电镀时因为双

7、电极效应而溶解，从而在镀液中引入铜镍等杂质离子。表l不同金属离子污染下三价铬镀层外观Table1Theappearanceoftrivalentchromiumplatingcontaminatedbydifferentmetalion竺苎镀层外观状况离子‘。杂质金属离加入除杂剂0．1ml／L后子浓度／ppm镀层外观状况加入除杂剂后杂质金属离子浓度／ppm—196—注：赫尔槽实验条件为50℃下3A×2min硫酸盐三价铬镀铬工艺对杂质金属离子容忍上限为：Cu<10ppm、Ni<50ppm、Fe<30ppm、Zn<20ppm从表1结果来看，镀液在受到杂质金

8、属离子污染后，镀层的外观状况会有明显变化。不同的杂质金属离子污染后，首先镀层颜色发生改变。例如