新型形状记忆材料的合成及表征

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1、中文摘要随着医学技术的不断发展，新的更为人性化的治疗理念的层出不穷，目前迫切需要将可降解性和多功能性结合起来，开发出新一代的可降解植入材料，而具有形状记忆效应的可降解材料正是这样一种很有应用前景的植入材料。本文合成了几种可降解的形状记忆聚氨酯与聚酯材料，并对其形状记忆性能进行了研究。首先分别以乙醇酸和D，三．乳酸为原料合成出乙交酯和丙交酯，通过傅立叶红外光谱(FTIR)和氢核磁共振谱(1H-NMR)的分析，表明所合成的丙交酯和乙交酯均具有较高的纯度；然后以乙交酯和丙交酯为原料、季戊四醇为引发剂、二丁基氧化

2、锡为催化剂在130℃，氮气保护下开环聚合合成星形端羟基聚酯多元醇(简称PLGA)，羟基滴定法和1H-NMR的分析结果表明合成出的产物符合预期的设计要求；然后产物在四氢呋喃溶剂中与丙烯酰氯和三乙胺反应，生成端羟基双键化的聚酯多元醇(简称PLGA．TA)，红外和1H-NMR的分析结果表明产物反应转化率在85～92％，符合预期的设计要求；以安息香双甲醚为光引发剂，PLGA．TA再与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(简称PEGDMA)在紫外线下进行交联，生成交联聚酯材料。对材料的形状记忆性能作进一步的研究，由循环热机械实验

3、，发现材料的形变回复率R都很高，但是随着材料乙交酯含量增加，形变固定率Rf减小。考察了相同条件下，材料形变回复的差异，发现随着材料相对分子质量的增加，其形变回复时间也相应增加；而相对分子质量相同的情况下，乙交酯含量较多的材料形变回复时间较短。通过差示扫描量热仪(DSC)分析材料的玻璃化转变温度T2，发现随着PLGA相对分子质量的增大，材料的R逐渐减小；随着PLGA中乙交酯含量的增大，材料的T。逐渐减小；随着PEGDMA含量的增大，材料的k逐渐减小。关键词：形状记忆，可降解，聚酯，PLGAABSTRACTW

4、iththedevelopmentofmedicaltechnology,growingnumberofnovelhumanizingtherapeuticconcepts，anewgenerationofbiodegradableimplantmaterialscombiningdegradabilitywithmulti—functionalitiesisneededtobedeveloped．Thedegradablepolymerswithshape—memoryeffectareconsider

5、edtobepotentialcandidatesforthenextgenerationofimplantmaterials．Inthisthesis，severalkindsofdegradablepolyurethanesandpolyesterswithshape—memoryeffectweresynthesized．Theshape-memorycapabilitiesofthesematerialshavebeenlucubrated．Firstly,glycolideandD．L—lact

6、ideweresynthesizedfromglycolicacidandnL—lacticacid，respectively．ThehighpurityofglycolideandD,L-lactidewasaffirmedbyfouriertransf01Tninfrared(FTIR)spectrometryandprotonnuclearmagneticresonance(1H-NMR)spectrometry．Secondly,undertheprotectionofnitrogengas，th

7、estar-shapedhydroxy-telecheliccooligoesters(poly(1actide-glycollide)，PLGA)weresynthesizedviaring-openingpolymerizationat130℃，usinglactideandglycollide嬲comonomers，pentaerythritolasinitiatoranddibutyltinoxide(DBTO)aScatalyst．Theresultofhydroxytitrationand1H

8、-NMRreflectsthestructureofoligomeraccordedwithdesignspecification．Then，poly(1actide—glycolide)tetracrylate(PLGA—TA)wassynthesizedbyPLGA，acrylicchloride，andtriethylamineinthetetrahydrofuran(THE)solvent．TheresultofFTI