多元胺型苯并噁嗪的合成及其在印制线路板中的应用研究

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1、多元胺型苯并嗯嗪的合成及其在印制线路板中的应用摘要专业；材料学硕士研究生彭朝荣指导教师顾宜教授苯并嗯嗪是一种由酚类化合物、甲醛和伯胺经缩合反应得到的化合物，在加热或路易斯酸的作用下发生开环聚合，形成结构上类似于酚醛树脂的固化产物。苯并嗯嗪的固化物除了具有酚醛树脂优良的耐热性能、力学性能和阻燃性能，而且在固化过程中体积变化率极小、无小分子放出。同时具有好的分子设计性。因此，苯并嗯嗪在印制线路板、电子封装、耐烧蚀材料等领域具有广阔的市场和应用前景。本文以甲醛、苯酚、苯胺、三聚氰胺和MDA60等为原料，分别合成了

2、MDA60型苯并嚼嗪、含三氰环型苯并嗯嗪和苯胺一甲醛型苯并啄嗪等三种多元胺型苯并嗯嗪，并将MDA60型苯并嗯嚷与环氧树脂、无机阻燃剂(氢氧化铝、氢氧化镁)进行复配。采用FTIR、H矗姗：、DSC、TGA等对上述多元胺型苯并嗯嗪及其复合树脂进行了结构表征和性能研究。测试结果表明，三种苯并嗯嗪的红外谱图分别在938cm"1、945cm"1和942cm"1处出现了嚼嗪环的特征吸收峰，含三氰环型苯并嚼嗪的H-NMR谱图分别在5．44ppm和4．65pprn处一对吸收峰，分别对应于嗯嗪环O．CH2-N的亚甲基质子的吸

3、收峰和嗯嗪环中Ar-CH2-N的亚甲基质子的吸收峰。DSC测试结果表明，MDA-60苯并嚼嗪树脂固化反应的起始反应温度(Tomet)为204．7"0，放热峰值温度为219℃，固化反应焓为282．?J／g。在MDA-60型苯并嚼嗪／环氧树四川大学硕士学位论文脂复合树脂中，苯并唔嗪的起始反应温度大幅下降，放热峰值温度和固化反应焓有所下降，整个固化反应温度区间变宽。其中MDA-60型苯并嚼嗪，，含磷环氧树脂复合树脂的起始反应温度为186℃，放热峰值温度为212X]，固化反应焓为251J塘。MDA．60型苯并嗯嚷／

4、含溴环氧复合树脂的DSC曲线分别在21612和316℃出现了两个放热峰，216℃出现的放热峰为苯并嚼嚷均聚和同含溴环氧的共聚固化反应放热峰，183X]为起始反应温度，其固化反应焓为261Jig。316℃出现的放热峰对应于溴代环氧异构化反应。含三氰环型苯并嗯嗪固化反应的起始反应温度为238．8"C，放热峰值温度为269．8X]，固化反应焓为99．3J／。苯胺一甲醛型苯并嗯嗪固化反应的起始反应温度为142．4℃，反应终止温度为250．8℃，放热峰值温度为200．3℃，固化反应焓为171．49／J。TG^的测试结

5、果表明，MI)A60型苯并嗯嗪固化物在氮气气氛下的5％失重温度为421。412，80012残炭率高达63．38％。含三氰环型苯并啄嗪固化物5％的失重温度为267℃，800X：的残炭率为52．1％。苯胺一甲醛型苯并嗯嗪固化物的5％失重温度为283．5"C，800℃的残碳率为41．2％。对于MDA60型苯并嚼嗪／环氧树脂复合树脂，随着环氧树脂含量的增加，5％失重温度和800℃残炭率均出现下降。酚醛型环氧树腊复合树脂800℃残炭率为55．28％，含磷环氧树脂复合树脂800’C的残炭率为51．I％，溴代环氧树脂复合

6、树脂80012残炭率为45．0％，而5％失重温度下降不明显。本文还以MDA60型苯并嘿嚷、环氧树脂(F51、含磷环氧树脂、溴代环氧树脂)、ODA型苯并嗯嗪为基体树脂，氢氧化铝、氢氧化镁为阻燃剂，以甲苯／丙酮为混合溶剂，经KH560处理的平纹玻璃布为增强材科，压制玻璃布层压板，并对其性能进行测试。结果表明，IdDA60型苯并嚼嗪玻璃布层压扳的Tg为223℃，阻燃性能达到UL94～vl级，弯曲强度为586MPa，但耐锡焊性(在288℃锡浴中浸泡)小于30秒。在MDA60型苯并曝嗪加入阻燃剂氢氧化铝则可将层压板的

7、阻燃性能提高到UL94-V0级，而环氧树脂的加入有利于提高层压板的耐锡焊性，但会导致层压板Tg有所下降。特别是MDA60型苯并嗯嗪／溴代环氧树脂的玻璃布层压板阻燃性能达到UL94-V0级，Tg为217℃，弯曲强度为506MPa。具有优异的综合性能。本文还以氮气中E)A60型苯并嚼嗪固化物的热重分析(TGA)为基础，研究了其固化物的热分解动力学．以Coats—Redfern法确定了热分解反应的反应级2．．婴型查兰堡主兰篁丝兰一。__-_●_●-__-__________________-__________-

8、_________●。。。。。。。。。1。。。——————————————————数，以OzaWa等温失重百分率法求得了热分解反应表观活化能及频率因子·研究结果表明，MDA60型苯并嚼嗪固化物的热分解反应的反应级数为l，不同失重百分率下的热分解反应表观活化能，分别是l％(184．4ZJ／m01)，2％1(38．2KJ／m01)，2．5％(152．2KJ／m01)，4％(166．6KJ／m01)，5％(156．6K