铁的氧化物和羟基氧化物纳米材料的合成、表征及性能研究

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1、浙江大学顾上学位论文摘要铁的氧化物(Fe。q)和羟基氧化物(FeOOH)，包括a-Fe203、Fe304和aoFeOOH等都是属于氧化物系统的磁性材料。随着尺寸的减小和形貌的变化，其纳米结构由于小尺寸效应，表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，导致多种电磁特性或物理特性发生变化，从而在颜料、催化剂、磁记录介质、磁性涂料、气体传感器以及在环境保护过程中的气体脱硫、废水处理等工业应用领域表现出比块材更加优异的性能。此外，FexOy、FeOOH纳米结构在其他尖端的领域如临床诊断、医药传输、磁流体等方面的应用前景也受到人们的

2、瞩目。因此，关于不同形貌和尺寸的Fcxov、FeOOH纳米结构的合成、表征和性能研究具有重要意义。本论文采用水热，溶剂热法来合成铁的氧化物(F氐0y)和羟基氧化物(FeOOH)纳米材料．以Fefrq03)r9H20和KOH(矿化剂)为反应物料，从溶剂、表面修饰剂、反应温度、矿化剂浓度、反应时间等因素出发研究了制备工艺萍J'FexOy、FeOOH纳米结构形成和特性的影响规律及作用机理。论文研究的主要内容和结果如下：1．以Fe(N03)3．9H20和KOH为反应物料，以乙醇为溶剂，聚乙烯醇(PVA)作为稳定剂，溶剂热法合成了

3、直径为20-．．100rim的a-Fe203纳米颗粒，它们的粒径分布较均匀、分散性好、结晶性较好。研究表明，适量的高分子修饰可以改善纳米晶粒的分散性和尺寸分布的均匀性，PVA结构中的大量自由的强极性羟基基团可以与金属离子之间形成螯合键，紧密包覆在金属离子周围，形成一个有PVA链限制形状的有限结构，使得合成的纳米粒子大小被限制，不易形成团聚，具有较好的稳定效果．2．利用溶剂热方法，采用FefN03)y9H20和KOH为反应物料，乙二醇为溶剂，在2200C下反应”小时，合成了大量尺寸均一的Fe304纳米颗粒，其直径约为16r

4、im，结晶性较好．研究了温度和矿化剂浓度对产物形貌的影响。结果表明，通过对温度和矿化剂浓度的调节，可以获得粒径可控、均匀的立方相Fe304纳米粒子。利用该方法制备Fe304纳米粒子，方法简单，产量大，而且制备的晶体具有明显的小尺寸效应。3．以Feoq03)3．9H20a-{IIKOH为反应物料，乙二醇为溶剂，引入适量PEG作为表面修饰剂，利用溶剂热方法制备纳米材料时发现产物形貌中出现了一定量直径约为5nm，长约为30--50rim的Fe304纳米针。研究了PEG的添加量对形成Fe304纳浙江大学硕上学位论文米针的影响，并

5、且探讨了PEG促进纳米针生长的机理。4．利用水热法，以Fe0'．{O，)3．9H20和KOH反应物料，在100。C下反应6小时，合成了大量具有较大长径比的a-FeOOH纳米线，其直径在80rim，长度为1．5．～21am，单根纳米线为结晶良好的正交相针铁矿结构a-FeOOH，并且纳米线沿针铁矿结构a-FeoOH的[00H轴方向取向生长。研究了反应温度、矿化剂浓度和反应时间对产物形貌的影响。结果表明：当温度低于一定值(4000时，无论是在低浓度矿化剂的条件下还是在高浓度矿化剂的条件下都得不到a-FtK)OH，产物为无定形相

6、；在1000C时，随着矿化剂浓度的升高，将越来越不利于G-FeOOH纳米线的合成；在高温(2000c)下，o．-FeOOH会在极短时间内生成，并且随着时间的延长而迅速相转变为a．Fe20a。5．以本文合成的a-FeOOH纳米线为原料，在不同温度下对其进行热处理，保温0．5小时。结果表明：不同温度下，a-FoOOH在热处理过程中呈现了相同的相变途径，即脱水形成a-Fe203，相变温度为240-295．10c且不同温度热处理后得到的o．．-Fc203保持了a,-FeOOH原来的纳米线状，线表面有孔洞。高氯酸铵(AP)的催化性

7、能实验结果表明：不同温度下热处理得到的a-Fe203纳米线均使AP的高温分解温度显著下降，其中热处理温度为3500C时，得到的产物使AP高温分解温度的降幅最大，为71．40C。关键词：a-Fe203；Fe304)a-FeOOH,水热；溶剂热；纳米结构：小尺寸效应Ⅱ浙江丈学硕士学位论文AbstractIronoxides(FexOy)andIronoxidehydroxides(FeOOH)nanomaterialshavebeenpreparedbyhydrothermal／solvothermalmethodsthat

8、employedFe(N03)3·9H20andKOH(mineralizer)鹊startingmaterials．neeffectsofsolvent,surfaetant,reactiontemperature,mineralizerconcentrationandholdingtime011thephasef