金属氧化物无机材料的合成、表征和性能研究实验讲义

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1、I金属氧化物无机材料的合成、表征和性能研究（24学时）作为纳米家族的重要成员，纳米金属氧化物半导体粒子所具有的超快速光学非线性响应、室温光致发光、光电转换及特殊的介电、压电等特性而备受瞩目。纳米金属氧化物半导体粒子在磁性材料、电子材料、光学材料、催化、传感、陶瓷增韧等材料领域有着广阔的应用前景。纳米TiO是一2种重要的半导体材料，具有光化学性质稳定、催化效率高、氧化能力强、无毒无害、价格便宜、无二次污染等优点。纳米TiO作为光催化剂，在有机污染物的光催化降解中显示广阔的应用前景。目前全球面临着2严重的环境污染。工业的

2、发展带来的废水、废气、农业农药和旅游、生活垃圾等污染物剧增，使人类赖以生存的环境、空气和水受到严重的污染。这些污染物可归为3大类：（1）有机污染物；（2）无机污染物；（3）有害金属离子和有害的氮氧化合物。这些污染物的无害化处理，成为环境保护的研究课题。自从1972年，A.Fujishima等发现受辐射的TiO表面能发生对水的持续氧化、还原反应以2来，以纳米TiO为代表的半导体光催化在环境污染治理中的应用，引起了人们的普遍关注。与传统2的污染处理措施比较，光催化法的优点是可将污染物彻底氧化分解为CO和HO等无毒物质。2

3、2Mattthews等人曾对30多种有机物的光催化分解进行了研究，发现光催化法可将烃类、卤化物、羧酸、染料、表面活性剂、含氮有机物、有机农药等完全氧化为CO和HO等无毒物质。光催化剂还可用于22无机物的脱毒降解，空气净化，包括油烟气、工业废气、汽车尾气、氟里昂及氟里昂替代物的光催化降解。目前，利用光催化来治理环境污染已成为国内外的研究热点。根据TiO的光催化机理，光2催化过程的实质是迁移到TiO颗粒表面的光生电子和空穴与表面吸附的有机分子发生氧化还原反2应，所以迁移到TiO颗粒表面的光生电子和空穴的浓度及有机分子在T

4、iO颗粒表面的吸附决定了22TiO的光催化活性。TiO颗粒的大小、分散性、比表面积，表面性质、表面活性位的多少以及晶体22结构包括晶型、晶化程度、缺陷的浓度及分布等，都会影响TiO的光催化活性。2由于表面效应，纳米材料对金属离子具有很强的吸附能力和较大的吸附容量，是一种有着巨大应用前景的吸附材料。早在八十年代初，日本的Hada等人就报道了纳米ZnO、TiO对Ag+的吸附。2Vassileva等在1996年研究了纳米TiO作为固相萃取吸附剂对重金属离子的吸附性能，结果表明：锐2钛矿TiO具有高吸附容量、多元素同时吸附、

5、能有效地吸附及良好的重现性能。据文献报道，纳米2TiO对As(Ⅲ)，As(Ⅴ)，Cd(Ⅱ)，Ga，In，Tl，Mn等具有良好的吸附性能，在最佳pH条件下，这些2金属离子能够定量、快速地被吸附在纳米TiO材料上。有关纳米TiO对Cu（II）的吸附活性研究国22内尚未见文献报道。为了制备性能较高的纳米TiO，人们发展了各种物理方法和化学方法，其中化学方法制备纳米2TiO由于设备简单，周期短，反应条件易于控制而被广泛研究。近年来，微波水热法被用来合成纳2米TiO颗粒，微波加热源由于升温速度快、加热均匀等特点，而可能影响到合

6、成的纳米TiO的微观22结构和性能。本实验主要采取三种方法制备TiO纳米晶，并研究其表面结构、热力学、光催化和纳米吸附等2效应。【实验目的】12345、掌握金属氧化物无机材料制备的化学方法，了解微波水热合成技术。、掌握无机材料比表面、热分析技术及实验方法。、了解TiO纳米材料的吸附性能和光催化活性，并掌握实验方法。2、熟悉根据研究目标，查阅文献，自行设计实验方案的科学研究能力。、对于实验中发现的问题，进行分析，提高解决问题的能力。【实验内容】123456、纳米TiO材料的合成2、纳米TiO材料的比表面结构研究、热化学

7、性质研究及合成TiO晶体22、纳米TiO对水中Cu2+的吸附活性研究2、纳米TiO对Mn2+的吸附性能2、纳米TiO对甲基橙的光催化活性2、自主设计实验【预习题】123、熟悉纳米材料的主要化学制备技术，重点了解化学沉淀法和水热法。、查阅相关参考文献，了解纳米TiO的制备技术，纳米吸附性能及光催化活性。2、熟悉物理吸附分析仪、热重分析仪、紫外-可见分光光度计、微波合成仪、原子吸收分光光度计等仪器的原理和操作办法。【实验结果与讨论】1234、根据差热分析曲线，讨论制备条件对TiO的晶相转变温度的影响。2、根据N吸附数据绘

8、制吸附脱附曲线，研究TiO的表面结构。22、总结纳米TiO对铜、锰的吸附活性的影响因素。2、根据甲基橙的降解动力学曲线，比较三种TiO晶体的光催化活性差异，并从晶体结构、晶粒2大小等方面分析产生光催化活性差异的原因。【仪器设备与化学试剂】微波合成仪，热重分析仪，全自动物理吸附分析仪、紫外－可见分光光度计，原子吸收分光光度计、鼓风式干燥箱，光催化