针状tiolt2gt、片状bilt4gttilt3gtolt12gt的熔盐法制备及表征

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1、摘要熔盐合成法是近代发展起来的-1,无机材料合成方法，与传统的固相法、共沉淀法和溶胶凝胶法等粉体制备方法相比，熔盐法制备的粉体具有其独特的性质。熔盐作为化学反应的介质，提供了一个优良的化学反应场所，粉体在其中存在着各向异性的生长速度。因此，熔盐法被广泛地应用于制各晶粒各向异性生长的粉体，是合成特殊形貌粉体的一种重要方法。本文以熔盐法制备针状Ti02和片状Bi4Ti3012为研究对象，合成了针状Ti02和片状的A1203混合粉体、片状Bi。Ti3012粉体，结合晶体生长理论，探讨了其在熔盐中的生长机理。利

2、用NaCl一KCI熔盐，在1200℃保温5h条件下首次制备出了针状Ti02和片状A1203混合粉体。SEM，EDS，TEM及电子衍射分析表明，制备的Ti02针状晶分为实心针状晶和空心管状晶两种，在熔盐的液相环境中，Ti02晶粒向着z轴方向优先生长，最终生成实心针状晶，而Ti02管状晶生成是由Ti02长板状晶卷曲、生长而形成的，为熔盐法制各各向异性生长晶粒提供了一种新的应用。优选出新的CaCl2-NaCl熔盐体系，在650℃保温2h条件下，制各出尺寸1／,tra～3／m-t，结晶良好的四方相的Bi4Ti3

3、012片状晶粉体。XRD，SEM分析表明，随着温度的升高，Bi4Ti3012片状晶的粒径呈增大趋势，且片状晶形状也趋于规则，晶相也由四方相向正交相转变，当热处理温度为750℃时，粉末已基本全部变为正交相的Bi4Ti3012片状晶，片晶尺寸可达10ban。在650"C，随着保温时间的增长，Bi4Ti3012逐渐向正交相转变，Bi4Ti3012片状晶的尺寸逐渐增大，当保温时间为8h时，Bi4Ti3012基本上全部变为正交相，片状晶尺寸可达5／ira。优选出的CaCl2．NaCl熔盐体系比一般熔盐(NaCl．

4、KCI或Na：S04．K2S04)制备片状Bi4Ti3012晶粒的合成温度低200℃～300℃，为低温熔盐法合成片状晶提供了有效的熔盐体系。关键词：熔盐法；异向生长；A1203片状晶；Ti02针状晶；Bi4Ti3012片状晶PreparationandCharacterizationofneedle—likeTi02andBi4Ti3012plateletssynthesizedbymoltensaltmethodAbstraetMoltensaltmethodisarecentdevelopedmet

5、hodtoprepareinorganicmaterialpowders，andithasspecificcharacterscomparedtosolid-phase，co-precipitadonandsol—gelmethodofpowderssynthesismethods．Aschemicalreactionmediums，moltensaltprovidesafinechemicalreactionenvironmentwheregmnshaveamsotropicgrowthvelocit

6、y．So，moltensaltmethodiswidelyusedforthesynthesisofanisotropicgrowthpowders，madisanmiportantmethodforsynthesizingspecialmorphologypowders．Inthispaper,takingthepreparationofBi4Ti3012plateletsandneedle·likeTie2asthemainresearchwork，mixedpowdersofA1203platel

7、ets／needle·likeTi02andBi4Ti30uplateletswerepreparedrespectively．Thegrowthmechanismofgrainsinthemoltensaltwasdiscussed．MixedpowdersofAl203platelets／needle—likeTi02werepreparedat1200’Cfor5hinNaCl-KClsaltsystem．Thecrystallinemorphologymadthecompositionsofth

8、eneedle-likeTi02grainswereinvestigatedbymeansofXRD，SEM，EDSandTEM．Theresultsindicatethattherearetwokindsofformsforsynthesizedneedle-likecrystals；oneissolidneedle-Iike，andtheothertube·like．Inthepresenceofliquidphaseofmoltens