聚丙烯腈基碳纤维结构与性能相关性研究

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1、山东大学硕士学位论文摘要原丝的性能很大程度上影响着碳纤维的性能，但是预氧化碳化工艺也起着关键性作用．为了研制高性能碳纤维，应考虑到纤维的结构因素及与此相适应的工艺参数。因此在生产过程中，强化正因素，把负因素降到最低程度，是制取高性能碳纤维的关键所在．碳纤维的形态结构具有遗传性，如原丝结构，原纤的择优取向，单丝的截面形状等基本都保留在碳纤维中．原丝经过预氧化碳化后纤维的结构发生了很大的变化，纤维表层的沟槽逐渐变浅；内部层状结构的层问间距减小；芯部结构逐渐变致密，但是皮芯结构仍然存在．预氧化碳化过程中纤维的纤度

2、减小，断裂伸长率减小，强度先减小后增加．以丙烯腈、衣康酸铵、衣康酸二甲酯为聚合单体制得的碳纤维强度较低，并且发现此类纤维的线密度变化较大，经过预氧化、碳化后纤维的失重比较严重，纤维更容易产生缺陷，从而导致碳纤维的强度降低．对预氧化纤维进行酸处理，经热重-差热联动分析，发现混酸处理后纤维的芳香化过程提前，碳纤维的强度增大．在高温碳化中，对纤维进行补强处理，结果表明四氯化碳、正庚烷都能使碳纤维的强度提高，所以高温补强处理也是提高碳纤维强度的一个重要手段。对不同强度的碳纤维进行x射线衍射研究发现，碳纤维的结晶度越

3、大，微晶厚度越厚，对应的碳纤维强度越高。利用透射电子显微镜(TEM)观察了三种不同强度的碳纤维，随着碳纤维拉伸强度的升高，纤维的芯部占的比例减小．对碳纤维进行高分辨电镜(HRTEM)分析，可以看出碳纤维中含有球状和带状两种结构，且无序区占的比例很大；碳纤维在高温条件下具有热收缩性能。观察无定形碳、碳纤维、石墨纤维和石墨四种不同形态的碳的电子衍射花样图，可以看出他们的结晶程度依次增大，其中无定形碳中几乎没有结晶；碳纤维和石墨纤维都是多晶结构，结晶度很低；五摘要墨则是结晶度较高单晶的结构。碳纤维和石墨纤维是介于

4、无定形碳和石墨之间的一种过渡态碳。测试碳纤维的力学性能时，制样方法如上胶量、浸胶时间、样品标距等都对碳纤维强度测试结果有影响。实验发现随着上胶量的增大，强度测试结果也增大；碳纤维强度试样的标距越小，得到的强度结果越高：浸胶不充分会导致强度测试结果偏低．在测试碳纤维强度过程中，需要在浸胶时注意以下问题：1)浸胶时使用稀的环氧树脂胶液：2)浸泡时间稍长一些，让纤维束能够浸透．关键词：PAN原丝；预氧化纤维；碳纤维；力学性能；微观结构n山东大学硕士学位论文qgI,J．'qm鼍舅曼皇曼量摹量曼舅曼!暑曼曼置量蔓曼詈

5、暑■曼毫鼍舅■E皇量■—_ABSTRACTAlthoughtheperformanceofcarbonfibersisrelatedtopolyacrylonitrile(PAN)precursors，thepreoxidizationandcarbonizationtechnologyarealsothekeyfactors．Inordertomanufacturehighperformancecarbonfibers，thestrUcturefactorsofcarbonfibersandits’sui

6、tabletechnologyparametersshouldbeconsidered．Itwasfoundthatthestructuresofcarbonfibershavegenericcharacteristics，suchaSthestrUcturesofPANprecursors，theoptimizedorientationoffibrils，thecrosssectionshapeofsinglefiber，andSOon，whichhavealmostbeenkeptinthecarbon

7、fibers．Thefibers’structureshavetakengreatplaceafterbeingpreoxidizedandcarbonized，thecorestructuresoffibersbecomecompact，andtheskin·corestructurestiltexists。Duringthepreoxidizationandcarbonizationprocess，thefibers’lineardensityreduces；theelongationatbreakof

8、fibersdecreases；thefibers’strengthdecreaSesfirstly,thenincreasesgreatly．ItWaSfoundthatthecarbonfiberswereoflowstrength，whichweremadefromthreecomonomersaSacrylonitrile(AN)，itaconicacid(IA)，ammoniaitaconate、dim