溶胶凝胶sialcapfltgt系玻璃粉体合成工艺及特性

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1、摘要选用含有Si4+、P5+元素的有机物和A13+、Ca2+、F元素的无机盐作为初始反应物，通过溶胶凝胶方法制备了Si．AlCa-P．F系生物玻璃粉体。借助EDS、TEM、XRD、DSC．TG、FT-IR等检测手段，表征了粉体的化学组成、微观形貌、结构状态和晶化行为。分析了制备工艺参数对粉体特性的影响规律，并探讨了粉体合成的机理。研究了粉／液比、存放介质和时间、粉体酸化改性处理等因素对该系玻璃粉体固化后力学性能的影响，并推测了化学固化机理。主要内容和结果如下：1．探明了反应物种类、配比、浓度、温度及PH值，对玻璃

2、粉体合成过程中凝胶化时间及粉体特性的影响规律。结果表明，以硝酸盐引入Al和Ca元素，能合成稳定的高纯度粉体；反应物中Si：AI：Ca：P：F的配比对粉体化学组成几乎无影响；反应物在同一配比条件下，正硅酸乙酯(TEOS)的浓度从0。3mol／L增加至1．0moFL时，粉体的粒度分布范围从100～300nm增大至100--500rim。此外，溶液的凝胶化时间随着水浴温度的升高或PH值的增加而缩短。2．提出了溶胶凝胶法制备Si枷．Ca-P-F系玻璃粉体的最佳工艺参数。0．8moFL的TEOS，反应物中Si：AI：Ca：

3、P：F的配比为10：5：5：3：1，PH值控制在2．叫．0间，水浴温度为60℃。经过60℃恒温陈化48小时及200℃的干燥热处理后，制得干凝胶，球磨lOOh，可获得粒径在200-400nm范围内的乳白色玻璃态粉体。3．表征了溶胶凝胶法合成玻璃粉体的化学组成、微观形貌、结构状态及析晶行为，提出了粉体玻璃的合成机理，并推测了该玻璃粉体的微观结构模型。粉体是由含有Si、AI、Ca、P、F、O元素的呈不规则形状的颗粒组成，粒径分布在200．．-400nm范围内，呈典型的非晶态结构。此玻璃粉体经过700℃热处理后，CaF2

4、晶相优先析出，随着温度的升高，Ca5(P04)3F和Cas(P04)2Si04相相继析出。含有Si4+、A1”、Ca2+、P5+、F的多离子体系，先后发生水解、缩聚、置换等一系列化学反应，生成结构复杂的无机聚合体。其微观结构应Eh[Si04]、【A104]、【P04】通过共用角顶氧原子方式形成网络框架，Ca2+和部分A13+填在网广东下业大学硕{：学位论文络间隙中，部分F取代了桥氧原子，成为网络形成体，另一部分处于网络间隙中。4．研究了粉／液比、存放时间和介质、粉体酸化改性处理的浓度及时间等固化参数对Si-A1．

5、Ca-P．F系玻璃粉体固化后力学性能的影响规律。结果显示，随着粉／液比的降低，抗压强度先增加后减小，在粉／液比为1．O时，抗压强度值达到最大值227MPa；固化后的块体在水、空气、硅油中存放1天后的抗压强度分别为86、51、80MPa，存放90天后的抗压强度分别提高到156、122、318MPa，固化后的块体抗压强度均随着时间的延长而增加，其中以硅油中的增加最显著。经过酸化处理的玻璃粉体固化后抗压强度和固化时间随着酸化浓度的增加或酸化时间的延长而增加。5．探讨了Si．A1．Ca-P．F’系玻璃粉体化学固化反应，提

6、出了碱性玻璃粉体和酸性液剂间通过酸碱反应的固化机理。液剂中旷侵蚀玻璃粉体，通过离子交换，表面释放了阳离子Ca2+及A13+离子，与液剂中的聚羧酸根结合，生成了不溶性的交联网状聚羧酸盐基体，将玻璃粉体及其表层生成的硅凝胶Si(OH)4以及氟化钙、氟化铝、磷酸钙和磷酸铝等结合在一起而固化。关键词：溶胶凝胶；Si．A1一Ca-P．F’系玻璃粉体；合成工艺；特性；化学固化；抗压强度HAbstract!毫曼皇皇喜暑--——-—————————————————o一--——‘一--一-,,一II毫詈皇量童詈fSi—A1一Ca-

7、P-FsystembioglasspowderwaspreparedbySol—GelmethodwithorganicandinorganicsaltscontainingSi4+，pS+andA13+，Ca+，F’respectively．Chemicalcomponent，micromorphology,stmcturestateandcrystallizationbehaviorwerecharacterizedbymearlsofEDS，TEM，XRD，DSC·TGFT-IRandSOon．Theeff

8、ectsofpreparaingtechnologyparametersoncompositeresultsandpropertiesofpowderwereanalysizedandsynthesizingmechanismWasdiscussed．Influencefactors，suchaspowder／liquidratio，storagetimeandmediu