氟橡胶的改性及其纳米尺度互穿网络形态研究

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1、武汉理工大学博士毕业论文摘要互穿聚合物网络(IPNs)是一种特殊类型的聚合物共混物，其中一相或两相发生交联而形成相互贯穿的聚合物网络。依赖聚合物的共混比例、形态、交联密度和特性，IPNs显示出特殊的性能。IPNs的制备被认为是限制不相容聚合物共混物相分离的独特方法。由于两相的特殊排列，IPNs材料常常展现出良好的力学强度和韧性。因而，IPNs技术被广泛地应用于聚合物材料的改性。氟橡胶(FKM)具有突出的耐高温，耐油，耐化学腐蚀，耐老化等性能，应用于特殊的密封材料等方面，然而由于存在着弹性低，耐低温性能差等弱点限制了它的应用范围。本论文依据创新性的思维，围绕改善

2、FKM的性能，采用四条技术路线，成功地制备出一系列新的FKM的IPNs材料，并对其结构、组成与性能的关系进行了研究，获得了以下研究成果：1．采用熔融机械共混的方法，使氟橡胶(FKM)和丁腈橡胶(NBR)在高温和强剪切作用下相容，然后在各自不同的硫化体系下硫化，使两相各自交联，从而制备了FKM／NBRIPNs。2．采用TEM、DSC和DMA等方法进行了FKM／NBRIPNs的形态、热力学性能和动态力学性能研究，并研究了两网络的组成对机械性能和热稳定性的影响。研究结果显示，FKM／NBRIPNs体系中，材料优异的力学性能是由于互穿网络产生的协同效应的结果，而网络中

3、纳米尺度相畴尺寸越均匀，双连续相形态越规整、完善，引起材料力学性能的提高也越显著。当FKM／NBR为80／20(w／w)时，共混体系获得最完善的两相连续的互穿网络结构，拉伸强度和撕裂强度达到最大值。其玻璃化转变温度只有一个值为一16"C，介于纯的FKM和NBR玻璃化转变温度之间，表明互穿网络的形成促进了FKM和NBR之间的相容性。该技术路线的实施，提升了氟橡胶的抗撕裂强度和低温柔韧性。3．对FKM／NBR互穿网络的形成机理进行了研究。采用浊点法，绘制了FKM／NBR共混体系的相图，研究了相分离行为与熔融共混的温度的关系。研究结果表明，两相的相容性、共混比例、粘

4、度比以及加工条件对互穿网络的形成产生显著的影响。4．采用密炼机通过熔融共混的方法，使FKM和环氧丙烯酸酯橡胶(EACM)在高温和强剪切作用下相容，然后在各自不同的硫化体系下硫化，使两相各自武汉理工大学博士毕业论文同时交联，两个聚合物网络同时建立，制备了FKM／EACMIPNs。并对该体系的纳米尺度相态、热性能、动态力学性能及力学性能进行了考察。扫描电镜观察发现，FKM／EACMIPNs在较大的比例范围内，形成了具有双连续相互穿结构，随EACM含量的不同，所形成网络结构的尺寸及规整性也明显不同，当FKM／EACM为80／20(w／w)时，其互穿网络的结构最为完善

5、。力学性能实验表明，由于互穿网络的形成促进了力学性能的提高，当FKM／EACM为80／20时，由于体系的协同效应，拉伸强度和撕裂强度获得最大值，其玻璃化转变温度只有一个值为一19。C，介于纯的FKM(Tg=一11．5℃)和EACM(Tg=一34．5℃)玻璃化转变温度之间，表明互穿网络结构的形成促进了FKM和EACM之间的相容性，从其玻璃化转变温度可知，FKM通过与EACM共混，FKM材料的低温柔韧性进一步提高。5．以丙烯酸甲氧基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸丁酯为原料，通过乳液聚合，合成了含醚基团的丙烯酸酯弹性体(AECM)，并用此弹性体对FKM进行改性。

6、FKM／AECM1PNs通过溶液共混和各组分独自交联的方法被制备，对其结构、组成与性能进行了研究，实验结果显示：FKM的耐低温性能得到显著改善，当FKM／AECM为80／20(w／w)时，拉伸强度和撕裂强度达到最大值，其透射电镜表明，两网络间形成了双相连续带着微相分离的互穿网络形态。共混物具有较好的相容性。6．采用原位聚合的方法，在FKM的丙酮溶液中合成了丙烯酸酯橡胶(ACM)，并采用不同的硫化剂将ACM交联为一种网络，FKM交联为另一种网络，制备了FKM／ACMIPNs。通过抗张强度和撕裂强度的测定，以及热重分析和动态力学分析等方法对FKM／ACMIPNs的

7、性能进行了研究。实验结果显示：由于ACM的引入，FKM的耐低温性能得到提高，复合弹性体中两相的相容性较好，FKM／ACMIPNs是完全相容的互穿弹性体网络。关键词：氟橡胶；相容性；互穿聚合物网络：共混；乳液聚合；原位聚合形态；性能武汉理工大学博士毕业论文AbstractInterpenetratingpolymernetworks(IPNs)arerelativelyspecialtypesofpolymerblendswhereoneorbothphasesareGross—linked．DependingOnthe．blendratio，morpholog

8、y,croSS—linkdensity