含双羧基席夫碱型配合物纳米结构材料的制备与性质研究

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1、硕士论文含双羧基席夫碱型配合物纳米结构材料的制各与性质研究摘要本论文利用对氨基苯甲酸、甘氨酸与对苯二甲醛、间苯二甲醛、邻苯二甲醛、乙二醛反应，合成出六种含双羧基席夫碱型配体。控制一定的条件，与铁、钴、镍、铜、锌等过渡金属配位后得到一系列微观形貌不同的席夫碱型金属配合物纳米结构材料。通过IR、XRD、TG．DTA、TEM、SEM等多种表征手段，对该系列材料结构、形貌等特性进行分析。发现配合物在一定条件下形成层状化合物，包括书页状和宽大片层两种结构。通过改变制备方法、反应时间、模板剂等不同实验条件，探讨其对配合物形貌的影响。结果显示85℃下恒温水浴24h，同时

2、添加表面活性剂CTAB时为制备层状配合物的较佳实验条件。分析了层状结构形貌的形成机理。结果发现，本文中配合物的层状结构形貌存在配体自身柱撑和表面活性剂插层两种机理。用荧光光谱考察了配合物的光致发光性能。发现与原席夫碱型配体相比，大部分配合物表现出荧光淬灭现象，但含Z砰+的配合物具有很好的荧光响应，个别甚至优于配体本身的荧光强度，表现为荧光增强效应。以金属配合物为基底，考察其对探针分子(2．巯基苯并噻唑)的表面拉曼增强(SERS)性能。结果发现，通常具有较粗糙表面的配合物对探针分子有一定的SERS效应。以配合物为前驱体，通过高温焙烧去除有机配体后，得到纳米级

3、、具有良好结晶性的铁、钴、镍、铜、锌金属氧化物粒子。由TEM表征可知，前驱体和氧化物之间具有不同程度的形貌遗传现象。用差示扫描量热分析(DSC)研究了所得金属氧化物纳米粒子对推进剂主要成分高氯酸铵㈣)的热催化性能，实现了不同程度的良好催化效果。·．关键词：席夫碱，配合物，层状结构，荧光性能，表面拉曼增强，AP催化Abstract111t11iSwork，sixkindsofbis-carboxylSchiffbaseligandsweresynthesizedbyusingp-aminobenzoicacid，glycine，p-phthalaldehyd

4、e，m·phthalaldehyde，o-phthalaldehydeandglyoxal．Transitionmetalsferric(m)，cobalt(II)，nickel(II)，copper(II)，zinc(II)werecomplexedwiththeseligandsandaseriesofcomplexnano-structurematerialswereobtained．ModemcharacterizationmethodsincludingIR,XRD，TG-DTA，TEMandSEMwereemployedtoanalyzethe

5、structuresandmorphologiesofsuchmaterials．Thecomplexesformedlayeredstructuresofpageshapeandbroadlamellarshapeundercertainconditions．Theeffectstomorphologiesofcomplexeswerestudiedbychangingpreparationmethods，thetemperatureofthereactionandtemplates．Theoptimalreactionconditionsforprep

6、aringlayeredcomplexes(suchas85"Cconstanttemperature，waterbathfor24haswellasaddingsurfactantCTAB)wereobtained．Theassemblemechanismsoflayeredstructuremorphologiesofcomplexeswereinvestigated，whichdemonstratedthattheformationoflayerstructuremaybeattributedtopillaringofligandandinterca

7、latingofsurfactant．Photoluminescencepropertiesofcomplexesweretestedbyfluorescencespectroscopy．ComparingwithSchiffbaseligands，mostofthemwerefluorescencequenching，butcomplexesofzinchadfavorablefluorescenceresponse，someofthemevenhadbetterfluorescenceintensitythantheirligands，whichind

8、icatedthattheywereakindoffluoresc