不同结构的席夫碱型高分子—稀土配合物的设计与制备及其光致发光性能研究

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1、分类号：O631单位代码：10110学号：B1504008制不备同及结其构应中北大学的用研席究夫碱型博士学位论文王高分蕊子-欣稀土配合中物北的大设计不同结构的席夫碱型高分子-稀土配合物的学与制备设计与制备及其光致发光性能研究及其光致发光性能博士研究生张丹丹研究指导教师高保娇教授张丹学科专业化学工程与技术丹中北大学2018年5月10日图书分类号O631密级非密注1UDC_______________________________________________________________博士学位论文不同结构的席夫碱型高分子-稀土配合物的设计与制备及其光致发光性能研

2、究指导教师（姓名、职称）教授申请学位级别工学专业名称化学工程与技术论文提交日期_2018年6月7日论文答辩日期2018年6月2日学位授予日期年月日论文评阅人姚小泉韩巧凤薛永强杨斌盛岳秀萍李迎春晋日亚答辩委员会主席薛永强2018年05月10日Ph.D.DissertationDesignandPreparationofDifferentStructuresofSchiffBaseTypePolymer-rareEarthComplexesandStudyonthePhotoluminescencePropertiesoftheComplexesBy:DandanZhan

3、gSupervisor:Prof.BaojiaoGaoNorthUniversityofChinaMay10,2018原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：日期：关于学位论文使用权的说明本人完全了解中北大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其

4、它复制手段复制并保存学位论文；③学校可允许学位论文被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密学位论文在解密后遵守此规定）。签名：日期：导师签名：日期：中北大学学位论文不同结构的席夫碱型高分子-稀土配合物的设计与制备及其光致发光性能研究摘要键合型的高分子-稀土发光配合物是一类十分重要的发光材料，在光致发光、电致发光、光电通讯、激光以及太阳能转换系统等领域，都有着重要的应用价值和发展前景。该类材料不但保留了小分子稀土配合物而优异的发光性能，还兼具有高分子化合物优良的力学性能和易于加工成型的特点，而且，与将小

5、分子稀土配合物掺杂于聚合物基质中所形成的发光材料相比，键合型高分子-稀土配合物发光材料呈现内部均相的特质，这些特性都十分有利于其实际应用。但是，目前已报道的较成功的键合型高分子-稀土配合物发光材料还很少，需要大力发展，以满足高新科学技术的需求。本研究通过精心的分子设计和有效的大分子反应途径，将三类结构不同的双齿席夫碱型配基（乙醛/氨基吡啶型、乙醛/氨基苯酚型、糠醛/胺型配基）以同步合成与键合的方式，键连于聚砜（PSF）大分子侧链，形成大分子配体，然后与稀土Eu(Ⅲ)离子及Tb(Ⅲ)离子配位，成功制得了若干种新型结构的高分子-稀土配合物发光材料，深入考察研究了它们的发光

6、性能与发光机理，探究了配基化学结构与配合物发光性能之间的关系。本文的研究结果在设计与制备高性能高分子-稀土配合物发光材料方面，具有明显科学意义与重要的应用价值。首先，合成了含乙醛/氨基吡啶型双齿席夫碱配基的发光的高分子-稀土配合物。为此，先制备高分子配体，使氯甲基化聚砜（CMPSF）的氯甲基与乙醛酸（GA）发生酯化反应（属于核取代反应），将乙醛（AL）基团键合在聚砜侧链，制得改性聚砜PSF-AL；然后使PSF-AL的醛基分别与2-氨基吡啶（OA）和3-氨基吡啶（MA）的伯氨基发生席夫碱反应，将两种乙醛/氨基吡啶型双齿席夫碱配基AOA与AMA同步地合成与键合于聚砜（PS

7、F）侧链，从而获得功能化聚砜，即高分子配体PSF-AOA1和PSF-AMA；采用红外光谱（FTIR）和核磁氢谱（H-NMR）对PSF-AOA和PSF-AMA的化学结构进行了充分表征；重点考察主要因素对酯化反应的影响，优化了反应条件。实验结果表明，上述两步大分子反应步骤中，CMPSF与GA之间酯化反应是关键步骤；溶剂的极性和反应温度是影响酯化反应的两个主要因素，适宜的溶剂为极性较强中北大学学位论文的N,N-二甲基乙酰胺，适宜的反应温度为75℃，在此条件下，以无水碳酸钠作为缚酸剂，可制得AL键合量为1.62mmol/g的改性聚砜PSF-AL；通过进一步的