分散聚合法制备单分散微米级聚醋酸乙烯微球的研究

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1、中北大学硕士学位论文分散聚合制备单分散微米级聚醋酸乙烯微球的研究摘要分散聚合是一步获得单分散微米级聚合物微球极为有效的聚合方法。本论文研究了以过硫酸钾与亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂，醋酸乙烯在醇／水介质中的分散聚合。通过各种溶剂体系的选择，确立了稳定的分散聚合体系，系统地考察了不同聚合参数如：分散介质、醇水比、分散剂浓度、引发剂浓度、单体浓度、聚合温度以及搅拌速率等因素对聚合体系的稳定性、微球粒径及其分布和聚合物相对分子质量的影响情况，初步探讨了醋酸乙烯分散聚合的聚合机理及动力学特征。研究结果表明：在异丙醇／水体系中，

2、聚醋酸乙烯微球的粒径和粒径分布系数随着醇水比、引发剂浓度、单体浓度、聚合温度的提高而增大，随着分散剂PVP浓度的增加而降低，随着搅拌速率的提高，聚合物微球的粒径变小而粒径分布变宽。聚醋酸乙烯相对分子质量随着醇水比、引发剂浓度、聚合温度的升高而减小，随着分散剂PVP浓度的增加而增大，随着单体浓度的提高是先增大后减小。通过红外光谱和x射线光电予能谱(XPS)对聚合物粒予的表征，得出分散剂PVP是以物理吸附的方式起稳定作用，并提出了短链自由基沉淀吸附机理：分散聚合过程可分为三个阶段：(1)短链自由基生成阶段反应开始时，单体

3、、分散剂和引发剂全部溶解在分散介质中形成均相体系。温度上升至聚合温度后，引发剂分解产生自由基，并引发单体聚台，生成溶于分散介质的聚醋酸乙烯短链自由基。(2)成核阶段当聚醋酸乙烯链自由基链长超过临界链长后，从分散介质中沉析出来，多个链自由基聚集成核而沉淀，沉析过程中形成的聚醋酸乙烯粒子以物理方式吸附分散剂PVP以达到空间稳定作用。(3)粒子增长阶段该阶段粒子数目保持恒定，粒子的增长一方面靠吸收单体、引发剂和自由基在粒子相中北大学硕士学位论文中聚合，另一方面靠吸收由连续相中生成的短链自由基增长，直至单体消耗完全。本课题得

4、到了粒径分别为2．0um、4．0lam和5．0urn单分散聚醋酸乙烯微球的标准配方，同时得到相对分子质量砬>100×104的聚醋酸乙烯以及平均聚合度达4800的聚乙烯醇。关键词：氧化还原引发剂，分散聚合，单分散，聚醋酸乙烯，微球，相对分子质量中北大学硕士学位论文StudyonPreparationofMonodisperseMicron—sizepoly(vinylacetate)MicrospheresbyDispersionPolymerizationbyChenXiaofeisupervisor：WangJiu

5、fenABSTRACTDispersionpolymerizationhasproventobeausefulpolymerizationtechniqueforpreparingmonodispersemicron-sizepolymermicrospheresinasinglestep．Inthispaper,dispersionpolymerizationofvinylacetate(VAc)bypotassiumpersulphate(KSP)一sodiumbisulfiteredoxinitiationin

6、aqueousalcoholmediahasbeenstudied．Firstly,stabledispersionpolymerizationsystemwaschosen，andthen，theeffectsofpolymerizationparametersonpolymermicrospheressize，microspheressizedistributionandrelativemolecularweightofpoly(vinylacetate)(PVAc)weresystematicallyinves

7、tigatedtofindoutthereasonablepolymerizationwayofPVAcmonodispersemicrospheres．Basedonexperimentalresults，thepolymerizationmechanismandkineticsfeatureswerediscussed．Aseriesofexperimentswereconductedtogettheeffectsofpolymerizationparametersonpolymermicrospheressiz

8、e，microspheressizedistributionandrelativemolecularweightofPVAc．Intheisopropanal／watersystem，PVAcmicrospheressizeandmicrospheressizedistributioncoefficientincreasedwiththeinc