分散聚合法制备单分散pam微球及siolt2gtpam核壳复合微球的研究

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1、分散聚合法制各单分散PAM微球及Si02/PAM核/壳复合微球的研究摘要本论文采用分散聚合方法成功的制备出单分散聚丙烯酰胺(PAM)微球,以及以单分散二氧化硅(Si02)微球为核、聚雨烯酰胺(PAM)为壳的Si02]PAM核壳复合微球。在乙酸乙酯/乙醇的混合溶液中,采用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(A1BN)为引发剂,通过分散聚合法制备出单分散亚微米级的PAM微球。研究了聚合参数诸如:混合溶剂比例、分散剂浓度、初始单体浓度和引发剂浓度对聚合体系的稳定性、微球粒径及其分稚、转化率、产物分子量的影响和变化规律

2、。研究发现,分散聚合体系中吸附稳定机理和接枝稳定机理同时存在,后者为主:乙酸乙酯/乙醇体积比在5:5~7:3范围之间,可得到粒径在200nm左右且分布较窄的PAM微球;PAM微球的粒径随分散剂浓度的增大而减小,随引发剂浓度的增加而增大,且初始单体浓度较高或较低,都得不到单分散性微球:在反应初期就发生了自动加速现象,由于凝胶效应分子量随转化率的增大而增加;单体转化率随分散剂浓度、初始单体浓度及引发剂浓度的增加而增大,乙酸乙酯/乙醇体积比在7:3时,商达99.7%;产物分子量随乙酸乙酯体积含量、初始单体浓度和分散剂浓度的增加而增

3、大,随引发剂浓度的增加而下降,但是分散剂用量过多也会导致其减小。采用分散聚合成功制备了以单分散Si02微球为核、PAM为壳的Si02/PAM核壳复合微球。根据Stober方法,制备了单分散Si02微球,微球粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂KH.570对单分散Si02微球进行表面处理,得到了g-Si02;TEM显示,经表面处理后的Si02微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以单分散Si02微球或g-Si02微球为载体粒子,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR等检测手段对其进行了表征;研究发现,以

4、g-Si02微球为载体粒子能得到核壳结构,这种Si02/PAM核壳复合微球的粒径大约为163nm,包覆层30nm左右。关键词:分散聚合;单分散:PAM微球;亚微米级;Si02/PAM核/壳微球StudyonMonodispersePAMMierospheresandSi02/PAMCore/shellCompositeMicrospheresbyDispersionPolymerizationAbstractMonodispersePAMmicrospherescomposedofSi02coreandpolymerizat

5、ionmethodrespectively.andSi02/PAMcore/shellcompositePAMshellwerepreparedbydispersionUsingPVPasthestabilizerandAIBNaStheinitiator.monodispersePAMmicrospheressizedinsubmicronwerepreparedinethylacetate/ethanolmediumbydispersionpolymerizationmethod.nleinfluencesofpolym

6、erizationparameters.suchasconcentrationofstabilizer,inifiator,monomerandsolventcomposition,etc.onparticlesizeandsizedistribution,theconversionefficiencyandmolecularwetghtwereinvestigated.Bothadsorptionandgraflstabilizationmechanismwereconcurringinthissystemandthela

7、tterisdominant.Thesizedistributionisnarrowwhenthevolumeratioofethylacetateandethanolrangesfrom5:5to7:3.Paticlesizedecreaseswiththeincreaseoftheconcentrationsofstabilizerandthedecreaseoftheconcentrationofinitiator,moreover,monodispersemicrospherescannotbeobtainedwhe

8、ntheconcentrationofmonomeristoohighortoolow.Atearlyperiodofdispersionpolymerization,auto—acceleratephenomenonwasobserved,andmolecularweightgradua

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