介电相玻璃相共烧结多相复合厚膜的制备及介电、热释电性能研究

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1、浙江大学博士学位论文摘要热释电材料的性质直接决定了非制冷红外探测器件的特性，目前的热释电材料为了获得室温下高热释系数其居里温度一般在室温附近，当环境温度超过热释电材料的居里点时将导致器件失效，因此对工作温度范围有较高的要求。并且，目前热释电探测材料以陶瓷块材为主，薄膜态热释电材料尚未实用化。因此，开发一种复合热释电厚膜材料，使其在较宽温度范围内具有多个强的热释电峰，既可利用材料的复合效应，使材料具有高的热释电响应，又可拓宽工作温度范围，降低探测器对使用环境温度的要求，这对是红外热像仪性能的突破和成本的降低具有重要意义。本论文的研究目的在于成功

2、制各BsT／Pul两相复合共存，具有宽温度响应范围和高热释电系数的复相厚膜材料，为开发新型高性能热释电探测器打下基础。本研究通过形成玻璃相对BsT和Pu’颗粒的包裹结构将BST和PL，T两相问的扩散转化为BsT和Pu’分别与玻璃相扩散的理念，进行特殊配方设计控制并获得Bs聊LT两相共存复相体系；通过深入研究BsT或PLT与玻璃相的扩散机制及其影响介电、热释电性能的机制，掌握复合厚膜体系中介电性能和热释电性能与结构和晶相控制问的关系。最终达到了获得高性能两相共存的复合厚膜材料的目的。本文全面回顾了复合材料，厚膜材料以及热释电材料的研究进展，比较

3、了常用厚膜材料及复合材料的性能和制备方法，总结了现有热释电材料的优缺点及影响其介电、热释电性能的因素。用XRD、SEM、TEM、EDS、TG仍TA、阻抗分析仪和热释电测试系统等分析了BsT厚膜、PLT厚膜和BST／PLT复合厚膜的制各、微观结构、介电和热释电性能。对两相共存形成的机理，对厚膜结构和性能受晶相与玻璃相扩散的影响机制、对复合厚膜材料介电常数和热释电系数的复合规律，对复合厚膜介电和热释电性能的产生和提高进行了详细研究。具体研究内容及研究结论如下：(1)对BsT厚膜、PLT厚膜和BST，PLT复合厚膜的制备工艺进行了研究。采用溶胶一凝

4、胶法成功合成了具有良好的粒径分布和合适的颗粒尺寸的纯相BsT(Ba08Sr02Ti03)粉末和PLT(Pbo82Lao18Ti03)粉末。采用淬冷法合成了Pb0含量分别为0．2，0．35，0．5，0．65和O．8的xPbO一(1一x)B203玻璃粉末。采用制备的BST粉末，PLT粉末和xPbO一(1一x)B203玻璃粉末为厚膜浆料无机相，应用丝网印刷法在具有银底电极的A1203基板上成功制备了BST厚膜、PLT厚膜和BST／PU、复合厚膜。摘要通过对不同工艺条件制备的厚膜进行结构和性能分析，得出制备具有优良结构、介电和热释电性能的厚膜的合适工

5、艺条件为：750oc下保温30min，添加玻璃粉末中的合适PbO含量为x=0．5，玻璃粉末的添加量为12mol％。(2)对介电相／玻璃相共烧结多相复合厚膜的形成机理进行了研究。厚膜中玻璃粉末，BsT粉末和／或PLT粉末所组成的小尺寸颗粒体系所具有的高的表面能是厚膜成膜的主要推动力，玻璃粉末软化形成的玻璃液通过塑性变形逐渐均匀的分散于厚膜中。玻璃液相与BsT和PLT颗粒之间良好的润湿性不仅是厚膜成膜的关键因素，还导致玻璃相均匀的铺展在BS仰LT颗粒表面，形成了玻璃相对BsT和PLT颗粒的包裹结构。存在于BST和／或PLT颗粒间的玻璃相不仅通过粘

6、结作用使颗粒之间具有较强的连接，还能够阻碍颗粒之间的烧结团聚效应从而在厚膜中形成均匀多孔的微观结构。玻璃相对BsT颗粒或Pul颗粒的包裹结构中存在两相的互扩散，导致BST或P【T颗粒的边角区域的电畴结构消失，同时颗粒中心区域的电畴结构依然稳定存在，从而在厚膜中形成核壳结构。BST颗粒，PLT颗粒和玻璃相在BsT／PLT复合厚膜中均匀分布，并且BST和PLT颗粒之间存在两种的连接方式：绝大多数BsT颗粒和PLT颗粒通过玻璃相连接，极少量的BST颗粒和PLT颗粒由于团聚形成的直接连接。(3)对介电相／玻璃相共烧结多相复合厚膜的制备与结构性能的关系

7、进行了研究。在BST厚膜中，BsT相与玻璃相的热膨胀系数的差异在BsT颗粒中行成了压应力，大小约为0．3Gpa，BsT厚膜中的热应力是导致BsT相晶格常数c轴变短的原因之一。Pul相与玻璃相的热膨胀系数相近，产生的热应力可以忽略不计。在BST厚膜，PLT厚膜和Bs聊u’复合厚膜中，高温下玻璃相中的B”离子扩散进入BsT和PLT晶格中，形成瓦缺陷。BsT相中将形成呓和曙空位缺陷实现电荷平衡，瓦、呓和巧‘的存在导致了BsT相的晶格常数的d轴不变，c轴缩短，严重时BsT相将转化为Ba2Ti04相。Pul相中将形成吃和巧。空位缺陷实现电荷平衡，瓦、嚷

8、和《‘的存在导致了Pu’相的晶格常数的口轴不变，c轴缩短，严重时Pu、相将转化为焦绿石相。玻璃相的存在能够减弱PLT厚膜中焦绿石相的形成。添加低PbO含量玻璃粉末制