丁二腈界面能各向异性的测量及自由枝晶生长研究

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1、摘要枝晶生长形态选择的微观可解性原理(MSC原理)是现代凝固理论中一个极端重要的基本原理，只有准确测量界面能各向异性参数才能给予上述理论以判断性的检验，解决阻碍枝晶生长理论发展的瓶颈问题，确定其未来正确发展方向。本文针对一种在凝固研究中被广泛使用的透明模型合金一丁二腈(SCN)，通过改进提纯装置高效率制备了高纯丁二睛，进而采用晶界凹槽形态法测量了丁二睛的界面能各向异性参数，并对丁二腈自由枝晶生长的动力学行为进行了研究。取得的主要成果如下：1．采用真空精馏的方法对丁二腈进行了提纯，并通过测量三相点温度准确确定了其纯度。实验发现，经过二次精馏后的丁二腈纯度就可以达到了99．9

2、9％以上，而随后的多次精馏对纯度提高的影响不明显。在此基础上，提出了一种新的丁二腈试样盒充型方法，实现了真空条件下的高质量充型。2．利用晶界凹槽形态法测量了丁二腈固．液界面能及其各向异性，获得丁二腈的平均固液界面能y=6．79x10。3J．m～，平均界面能各向异性参数为1．89％，并总结出准确测量界面能的关键因素。研究同时发现，界面能大小与温度梯度线性相关，而界面能各向异性与之无关：凹槽形态和晶体取向对界面能各向异性的测量影响很大。3．测量了高纯丁二腈在不同过冷度F枝晶的生长速度和尖端半径，利用本文测得的界面能推算出了临界稳定参数，并分析了实验结果与现有理论产生偏差的来源

3、，提出了改进方案。关键词：丁二腈，真空精馏，晶界凹槽，界面能各向异性，枝晶生长西北T业大学工学硕士学位论文AbstractTheMicroscopicSolvabilityCondition(MSCtheory)forpaRemselectionofdendriticgrowthisoneofthemostimponanttheoriesofmodemsolidificationresearches．Thedefinitivetestoftheabovetheoriesisacriticalproblemforthedevelopmentofsolidificationt

4、heories，whichcanonlybemadethroughprecisemeasurementoftheanisotropicfactoroftheinterfaceenergy．Inthispaper，highpuritySCN，whichiswidelyusedinsolidificationresearches，waspreparedhighefficientlythroughamodifiedpurificationequipment，theanisotropicfactoroftheinterfaceenergywasfurthermeasuredinS

5、CN，andthenfreecrystalgrowthdynamicsbehaviorswerealsoinvestigated．Themainconclusionsareasfollows：1．Thehi曲_puritySCNisobtmnedbyvacuumfractionaldistillationanditspurityisdeterminedaccuratelythroughmeasuringthetriplepoint．ItisfoundthatthepurityofsenCanbebetterthan99．99％onlyaftertwodistillatio

6、nstagesusingOursimplefractionaldistillationsystem．Anewvacuulnfillingprocedureisalsodevelopedtoachievetherapidandconvenientfillingofsampleboxeswithhigh-puritySCNundervacuum．2．Solid—liquidinterracialenergyanditsanisotropicfactorofSCNaredeterminedthroughmeasurementofgrainboundarygrooveshape．

7、Theresultsshowsthattheaveragesolid—liquidinterfacialenergy，=6．79x10。J·m。，andtheaverageanisotropicfactoroftheinterfacialenergyis1．89％inSCN．Itisalsofoundthatsolid—liquidinterfacialenergyislinearlyrelevantwiththetemperaturegradient，buttheanisotropicfactoroftheinterface