sic晶须增韧硅化物及sic玻璃高温防氧化涂层的研究

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1、摘要炭／炭(c／C)复合材料具有优异的高温性能，在航空航天等领域有极其广阔的应用前景。高温易氧化是c肥复合材料作为热结构材料使用的瓶颈问题，丽防氧化涂层是解决这一难题的有效手段。本文以研制C，C复合材料高温防氧化涂层为研究目标，采用包埋法、料浆法等制备了sic晶须增韧硅化物涂层以及siC／玻璃双层涂层，借助Ⅺm、SEM、EDS等测试手段分析了涂层的相组成、微观形貌与元素分布，考察了涂层的防氧化与抗热震性能，研究了热震与氧化对涂层试件力学性能的影响，并对涂层的防氧化机理与失效原因进行了研究，主要研究内容与结果如下：采用两次包埋法制备出siC．

2、Crsi2双相涂层，研究了该涂层的微观结构及防氧化性能，着重探讨了Si／Cr比对涂层微观结构及抗氧化性能的影响，表明C略i连续相有效填充了Sic涂层中的孔隙与裂纹，提高了涂层的致密性；随着包埋原料中Cr／Si质量比的增大，涂层中SiC含量逐渐减少，Crsi2连续相含量增加，裂纹尺寸增大；防氧化能力表现出先提高后降低的趋势。采用料浆法与包埋法制备出sic晶须增韧sic￡rSi2涂层，研究了sic晶须含量对涂层微观结构、抗氧化性能及抗热震性能的影响；讨论了SiC晶须增韧sic／si．Cr涂层试件在不同温度下的氧化行为，并对涂层的氧化失效机制进行

3、了分析，结果表明：随着料浆中sic晶须含量的增加，制备的siC晶须增韧siccrsi2涂层裂纹尺寸减小，厚度降低，涂层中crsi2相含量先增后减，涂层防氧化能力表现出先提高后下降的趋势；当SiC晶须含量为15叭．％时，涂层具有较好的防氧化与抗热震性能，且该涂层在1500℃时表现出相对较好的防氧化能力，氧化50小时后涂层试件失重率仅为0．66％；涂层试件的氧化失重主要是由于在高温一室温的热循环过程中氧通过涂层中的裂纹扩散至基体表面氧化C忙所引起的。采用料浆法与包埋法制备出siC晶须增韧Si．SiC涂层，着重研究SiC晶须含量对涂层微观结构、抗

4、氧化性能及抗热震性能的影响；并对涂层制备工艺进行了优化，研究SjC晶须增韧Si．sic涂层试件热疲劳行为，分析涂层的氧化失效机制，结果表明：涂层中游离硅的存在有利于阻碍裂纹的扩展，在涂层与基体界面处形成了一层SiCC梯度过渡层；SiC晶须含量为l帆．％制备的SiC晶须增韧si．sic涂层具有优良的防氧化性能，在1500℃静态空气中可对c／C复合材料有效保护3lO小时以上，在1600℃静态空气中可对C／C复合材料有效保护128小时：涂层试件经历1600℃静态空气3分钟一loo℃沸水热循环50次后试件失重2．76％，弯曲强度保持率为74．5％，

5、其失重和弯曲强度下降是由于c，C基体被氧气和水蒸气氧化引起的。采用料浆法与包埋法相结合，在c／C复合材料表面制备出SiCw晶须增韧Mosi2．SiC．si多相涂层，探讨了晶须含量、制备温度等对涂层微观结构及防氧化性能的影响规律，研究了涂层对试件力学性能的影响，结果显示：当SiCw含量为lO、；vt．％，料浆法制备温度为1800℃，包埋法制备温度为2000℃所制备的涂层两北[业大学T学博士学位论文具有较为理想的防氧化性能，1500℃静态空气中氧化240小时后的氧化失重率仅为O．33％；试件的弯曲强度提高，经1500℃一室温热震10次以及150

6、0℃氧化60分钟后，涂层试件的弯曲强度保持率分别为81．97％和89．63％，涂层试件氧化后弯曲强度下降主要是由于环境中的氧通过涂层中的裂纹与孔洞等缺陷扩散而氧化C／C基体所引起的。采用两次包埋法制备出B203改性SiCw-MoSi2一SiC涂层，研究了B203含量对涂层性能的影响，结果表明，当B203含量为5％时，涂层具有较好的防氧化能力，经1500℃氧化242小时后试件增重O．18％。该涂层在1600℃一400℃变温氧化阶段防氧化能力较差的原因是涂层在800℃附近存在尺寸较大的开放性裂纹。以硅溶胶为粘结剂，以B4C和玻璃粉为主要原料，采

7、用料浆法在C／C复合材料sic内涂层表面制备出适用于900℃防氧化的玻璃外涂层，研究了B4c含量及SiC内涂层结构对涂层性能的影响，分析了涂层的防氧化失效原因，结果显示；B4c含量为10m．％以及sic内层为采用两步包埋法制备的致密涂层时，Sic／玻璃涂层具有较好的防氧化性能，试件在900℃静态空气中氧化100小时后失重率仅为O．14％，玻璃涂层在氧化温度下的缓慢挥发是涂层试件在氧化过程中表现为微量失重的主要原因。采用料浆法在多孔B—SiC过渡层表面制备出适用于1300℃防氧化的玻璃密封层，研究了涂层的微观结构及防氧化性能，分析了涂层氧化失

8、效机制。密封层的结构为Mosi2相分散于硼硅酸盐玻璃相中；带有B．SiC／玻璃密封层的C／C试件在1300℃的静态空气中氧化150小时以及经20次1300℃一室温急冷急热循环后，