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时间:2019-02-04
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1、ICP对未知样品分析的四个过程1、思维分析(分析样品大概含有什么元素)2、样品处理(试用各种溶样方法,找到适合自己样品的分析方法)3、定性分析(通过来图谱判定)4、定量分析大家使用ICP或多或少可能都要接触一些从没有分析过的样品(不明样品),我把我分析过程记录下来与大家一起交流!从我们前几天接到的样品开始,首先接到样品要问清楚样品来源与出处,然后推断样品可能含有什么元素,这样就要用ICP做定性分析,我们是瓦里安的ICP有定性半定量分析方法(设备自带的),直接掉出来使用,然后根据数据来选择要测的元
2、素和含量。1、思维分析根据我们的样品来源,可以推断出样品含量Ca、Mg、Zn等元素。2、样品处理样品见下图(一)首先想办法溶解样品,考虑样品性质,我决定用盐酸溶解。称量0.1g样品称量完加入1:1的盐酸5ml,加热溶解,[2010-7-1420:50:36Lasteditbylilongfei14]仪器专场展示:ICP光谱 光谱配件 比色皿关键词:ICP 样品分析 网络原创 未知样品 第三届 3、定性分析样品溶解完后,先确定是否完全溶解,如果不是完全溶解,就要改其它溶样方法!溶解后定溶100
3、ml容量瓶。为了试验能顺利进行,不要把这100ml直接用来分析,应该先分取10ml或者20ml,万一第一次试验失败了,后面就不用再溶解样品了。打开ICP,调出定性半定量分析谱线,如果不是瓦里安的设备就要手动建立方法选择谱线(多选些元素尽可能是所有元素)。通过定性半定量分析谱线,可以看出样品中含量Ca、Mg、P、Mn、Fe、Zn、K、Na、等一些元素,从峰高来看Ca、P、Zn、含量是最高的(根据平时峰高判断)定性分析完毕。配制标准溶液配制混合标准溶液,要根本混标是否有干扰配制混合标准溶液,由于时间
4、问题,只配制了一个比样品含量稍高的混标。这是配制混标工具,有1ml、2ml、5ml、10ml大肚移液管4、定量分析建立分析方法做标准曲线,分析样品最后分析结束,这就是我的一次未知样的分析过程,希望大家多多指教!最后分析结果:Ca元素18%、P元素11.8%,Zn元素5.56%、Fe元素0.66%、Mg元素含量0.65%,K元素0.015%、Mn元素0.057%其余很小量的没做分析要求[2010-7-2213:37:05Lasteditbylilongfei14]
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