icp样品溶解方法

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1、ICP样品溶解方法在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的ICP分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司(www.zxba.com)中国光谱技术论坛(www.zggplt.com)1①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8g混

2、合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900-950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250ml高型烧杯(内装80ml热水)内，边摇动边加人20ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。ICP-AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1m

3、g/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0.2mg/ml)后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较

4、快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2.5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0.5mg/ml的标样溶液导入ICP光谱仪，在确定的工作条

5、件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。②铁矿石中砷的测定称取标准样品0.1000g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42g/mL)5mL于低温电炉上加热溶解，5min后加HCl(密度1.19g/mL)15mL继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4mL，加约20mL水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50mL容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法称取标准样品0.2

6、000g数份置于250mL烧杯中，加盐酸(密度1.19g/mL)30mL，加3滴HF，低温加热分解30一60min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42g/mL)5mL，加热蒸发至小体积，冷后加6mL硫酸(密度1.84g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次，再用热水洗3-4次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。测定铁矿石中V、Ti、Al、Mn、Cu的含量。③普通铁矿石不测定Ti时测定方法称取试样0.2000g置于250mL烧杯中，

7、加人盐酸(密度1.19g/mL)30mL,3滴HF，低温加热分解30-60min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42g/mL)SmL，高氯酸(密度1.67g/mL)10mL，继续加热冒高氯酸烟10min。取下冷却，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4一5次，再用热水洗3-4次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。对于Mn,Cu,测定方法选择同As也可以。注意事项：非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰