未知金相组织样品的定量分析

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1、未知金相组织样品的金相分析一、实验目的1、掌握定量金相的点分析法，测定铁碳样品的含碳量2、掌握对未知金相组织样品的金相分析方法3、确定未知样品的成分组成二、实验设备与材料设备：金相显微镜，显微数字照相仪材料：铁碳样品，Pb-Sb未知组成样品三、实验原理1、定量金相的点分析法定量金相学，是利用体视学原理，由二维金相试样磨面或薄膜上显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分。组织和性能间的定量关系的，又称体视金相学。在定量金相学中，通常把计测点数的方法称为计点法。计点法测量的主要参数有点分数Pp、单位测量线上的点数PL和单位测量面积内的点数PA等。

2、本实验主要使用的是Pp，即利用Vv=Pp的关系，通过测量点分数得到体积分数，从而利用各相的密度，计算出该样品的成分组成。实验是采用矩阵网格的方式作为测试阵点，一般为6*6或5*5的形式。点分析法的一般步骤与注意事项：1.将球墨铸铁试样放置在金相显微镜下，选用合适的放大倍数。网格阵点与被测量相之间的关系应该如下图所示。2.粗侧十处视场，注意应该随机选择，例如上三，中三，下三，任意一，确定测量次数。3.继续测量至第二步确定的测量次数，利用excel软件处理数据，检验相对标准误差是否满足测量要求，若不满足，需要继续测量几组，直至满足为止。关键技术：1）金相显微镜应该选用合适

3、的放大倍数。2）粗测时选择视场应注意随机选择，以避免区域分布不均导致确定的测量次数偏小或偏大。3）测量时应该有规律地选择视场，避免视场重复导致无效测量。%2、测定样品中的质量分数A测定质量分数的一般步骤：1.未知金相组织样品的定量分析2.未知样品首先需要确定其元素组成，这需要利用电子显微镜测定。3.进行金相组织观察，分析组织的大小、区域、形状、特征等，结合相图，估计样品成分组成大概的范围，确定定量相。4.体视学方法测定定量相的体积分数，查阅各相密度，即可计算出各相的质量分数。①在金相组织中铁和碳分别是两个单相时，可以利用其密度得到其质量分数。（注意，此方法只能计算两

4、相且已知密度下对应的质量分数，在不知道单相或复相密度的情况下，需要用其他方法测量或利用相图粗略计算）VAV利用公式：%100%，可得到%和%AABAVBVVV1其中%表示定量相的质量分数，为定量相的相密度，为另一相的相密度，AABV为定量相的体积分数（V=P）VVP②对于一边不是单质相而是固溶体相时，可以用杠杆原理粗略计算设未知样品的A的质量分数为%A%%(1V)AV利用公式：，可得到%和%AB%%VAV其中%为α相对应的质量分数，%为αβ共晶相的质量分数，V为α相V的体积分数，

5、为αβ共晶相的相密度，为α相的相密度。四、实验前期准备1、铁碳样品的含碳量的测定①用显微镜观察有：可以看出黑色为碳相，其他为铁相，选择定量相为碳相。33②查阅相关资料得到：7.87/gcm2.261/gcmFeC2、未知金相组织样品的定量分析实验前老师已经将其制作成了可观察的金相组织样品，同时得知该样品为Pb-Sb二元合金。①用显微镜观察，并拍照有：②查阅相关资料有：元素电极电位/V密度/g/cm3铅Pb-0.15611.3437锑Sb0.2126.697Pb-Sb相图：③成分估计：通过分析知道，Pb比Sb更容易被腐蚀。黑色相析出比较均匀，应该为先析出

6、相，所以猜测黑相为α相；白相中间掺杂黑色小点，猜测白相为α和β的共晶组织相。综上所述可知，该未知样品的成分位置应该在：3.5%<ωSb%<11.2%。④定量相的确定：从金相照片看金相组织的黑色区域都是封闭的地区，且成分均匀，黑色相区域不封闭，且中间夹杂少量黑色相，为使用体视学的点分析法，即选择黑色相α相。⑤α相和αβ的共晶组织相的密度粗略计算11311.0748/gcm3.5%13.5%3.5%13.5%6.69711.3437SbPb11310.5257/gcm11.2%111.2%11.2%111.2%

7、6.69711.3437SbPb五、实验内容与步骤1、铁碳样品的含碳量测定①将铁碳样品切割、磨平、细磨、抛光、腐蚀（电化学腐蚀或化学浸蚀）、清洗、干燥，制成可观察的金相组织样品。②使用点分析法，在显微镜下测定碳相的点分数Pp（具体方法参考实验原理点分析法测量步骤）。③整理和处理数据，得到Pp，标准误差，相对误差等值。④查阅纯铁和纯碳的密度，利用公式得到该样品的含碳量。（具体公式参考实验原理测定样品的质量分数）2、未知金相组织样品的定量分析①将样品切割成薄片，将表面磨平磨光，进行表面涂层，放于电子显微镜下观察，分析样品，得到样品的元素组成。②将未知样品