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1、中国土木工程学会水工业分会给水委员会第13届年会论文集一SPHLPC法测定水中4种头抱类抗生素陶辉李文君陈卫陈连生冯博王伦徐峰,(河海大学环境学院浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室江苏南京210098):PPCPs摘要药品与个人护品()是目前饮用水和环境领域内的研究热点之。,一为深入研究PPCsP在环境中及其在水处理过程中的迁移转化规律建立了一、、SPEHPLC法同时检测水中头袍氛千头抱拉定头抱他定和头抱唾肪等4种常。一:yse见头抱类杭生素的方法结果表明亲水亲脂平衡反相吸附剂(PolyrHLB,,型)对水中4种头抱类抗生素的富集效果较好在含量为O一50雌
2、几范围内41%,C18型吸附剂。以甲醇-种头抱类抗生素的回收率为82%~12远高于反相,,。水为流动相采用梯度淋洗的方法可在7min内完成水中4种抗生素完全分离.,,,测定4种抗生素的线性范围均为01~smg几线性良好均郊>.099峰面积...。,%,的相对标准偏差三045%时间的相对标准偏差夕37加标平均回收率为8419%,,水样经HLB预处理后四种杭生素的方法检出限均为50ng/L方法回收率在..。,1,,8362%一212%之间该方法的回收率高重现性好准确性和灵敏度较高。可适用于同时测定水中4种头抱类抗生素:;;;关键词头袍类抗生素检测固相萃取高效液相色谱。
3、(PPCPS药品与个人护品)是目前饮用水和环境领域内的研究热点之一我,。〔”国是抗生素生产和使用大国头抱类抗生素的生产量和使用量增长趋势明显头抱类抗,7一(7一A生素是20世纪50年代开始应用的抗生素为氨基头抱烷酸以),,,。的衍生物较耐酸和重金属毒性低但天然产物活性较低头抱菌素比青霉素,,、一的p内酞胺环张力较小故较青霉素稳定并且具有抗菌谱广杀菌力强和过2,、。〔〕仁3]敏反应少的特点但也引起细菌的耐药性毒副作用以及过量滥用等问题,,药物经人体或动物摄入后事实上只有少部分发生代谢大部分以原形药物最终;,通过尿液或粪便进入污水系统中此外一些不用和过期的药物则通过厕
4、所丢弃,等方式最终也会汇入环境中而现有常规处理技术对其中相当大一部分无明显去,,、、,除效果致使它们最终排入天然水体长期大量持续的往环境中排放抗生素。“”〔4]会造成水环境抗生素假性持久性污染,,气6〕、`、PPSt〔.7,目前水环境中己检测出多种CP如磺胺类药物三氯生氟哇诺酮类抗生素f,,`。,等等。针对头抱类抗生素的含量的测定方法有毛细管区带电泳、12]、13、。〔川〔〔〕t14]法分光光度法单扫描示波极谱法荧光光度法这些种方法检测中国土木工程学会水工业分会给水委员会第13届年会论文集,,。,限偏高多为单种物质的检测不适用于复杂水环境中头抱的检测最近几年`5,
5、〔〕高效液相色谱法应用于头抱类抗生素的检测但常用于检测生物样品或食品中’6,。`.3〕的头抱抗生素残留而针对水体中多种头抱抗生素同时测定的报道较为少见,PPCPS,因此为深入研究在环境中及其在水处理过程中的迁移转化规律建、SPE一HPLC立了固相萃取一一高效液相色谱法(法)同时检测水中头抱氨节头、。抱拉定头抱他定和头抱唾肪等4种常见头抱类抗生素的方法四种头抱类抗生素的化学式如图1所示。讹、封之N头抱他咤头饱拉定二锹脚头抱氛午头抱邃肪图1四种头抱类抗生素的化学式示意图试验材料与方法仪器与装里,。液相色谱仪采用LC1260型高效液相色谱(Agilent公司)UV检测器
6、固相。,萃取装置(Supeleo公司)固相萃取小柱为Poly一SeryHLB(SO0mg/3mlCNw,。公司)和LC一18(500mg/3nILSupeleo公司)中国土木工程学会水工业分会给水委员会第3届年会论文集Z试剂.、:phalxin,eLx,eAsNo:一5656一71一2)头抱类抗生素标准品头抱氨节(.、efradine,CED,CASNo:38821一53一3)efazme,头抱拉定(C头抱他咤(Ctidi.、,,.CAZ,CASNo:78439一06一2)(CefotaximeCTXSNo:63527一52一6)头抱唆肪CA。,MerckHCI(
7、Zmo均购自中国药品生物制品检定所甲醇为色谱纯(公司)稀l/)L,,。(iMlli一Q>1Q为色谱纯实验用水为超纯水电阻率8M/cm)1.3色谱条件..cse一,p,en,预柱为ElipXDBC18(46x125msmAgilt公司)色谱柱为.。Cse一,“,en:,ElspxoBels(46xlsoun5mAgilt公司)流动相超纯水(A)。:,:B)0一10imnAB甲醇(流动相浓度梯度淋洗程序在时流动相体积比由90::;mn,::10均匀变化到1090在10一13i时流动相AB体积比由1090均,。:;nA:B:匀变化到901013一15im时流动相体积比保
8、持为901
