石灰石白云石测定

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1、石灰石、石灰及白云石的测定   石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。   石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。   对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。硫、磷通常不进行分析。   一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备   1．方法要点   将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。

2、   2．试剂   (1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。   (2)盐酸溶液(1+1)。   3．溶液制备方法   称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。   4

3、．附注   (1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。   (2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。   (3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。   二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)   1．方法要点   试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。   2．试剂   (1)钼酸铵(5％)。   (2)草酸-硫酸溶液3份草酸溶液与2份硫酸溶

4、液(1+3)混匀。   (3)硫酸亚铁铵溶液(4％)每1L溶液中加5mL浓硫酸。   3．分析步骤   移取5mL试液，于100mL容量瓶中，并沿瓶颈加15mL水，5mL钼酸铵溶液，摇匀，放5min(或于沸水中加热30s)，使硅钼黄显色完全。加30mL水，20mL草酸－硫酸溶液，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻线，摇匀。   用2cm比色皿，以水作参比液，在波长650nm处，测定吸光度。   4．标准曲线的绘制   用3个以上同品种不同含量的标样，按上法同样操作，测其吸光度，绘制标准曲线。   5．允许差   ≤0.30％。   三、三氧化二铁的测

5、定(磺基水杨酸分光光度法)   1．方法要点   在pH>8的氨性溶液中，磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物，其颜色深浅与铁含量成正比，借此可进行吸光度测定。在此条件下，铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物，不干扰铁的测定。   2．试剂   (1)磺基水杨酸溶液(20％)。   (2)氨水溶液(1+1)。   3．分析步骤   吸取10mL试液，移于100mL容量瓶中，加20mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻线，摇匀。用2cm或3cm比色皿，于波长430nm处，以水作参比液，测其吸光度。三

6、氧化二铁含量从标准曲线上查得或带标样换算。   4．标准曲线的绘制   用3个以上同品种而含量不同的标样(或用铁标样)，按试样同条件操作，测其各自吸光度，以含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。   5．附注   (1)因铝、钙、镁等离子同样消耗显色剂，故加入量必须充足。   (2)磺基水杨酸与三价铁形成的配合物，在不同pH条件下形成的配合物不同，颜色亦不同，如当pH=1.8～2.5时，形成紫色二磺基水杨酸铁的配合阴离子；当pH增大至3.5时，变为褐红色，pH=8～11.5，则生成三磺基水扬酸铁的黄色配合物。   (3)如溶液中出现棕褐色，表示有锰存在，

7、可加少许盐酸羟胺消除。   6．允许差   ≤0.25％。   四、三氧化二铝的测定(铝试剂分光光度法)   1．方法要点   铝试剂(又名金黄色素三甲酸)在pH5.5弱酸性溶液中，它与铝形成深红色配合物。此配合物在波长530nm处有最大吸收峰。   2．试剂   (1)酚酞溶液(1％)无水乙醇配制；   (2)氨水溶液(1+1)。   (3)盐酸溶液(1+1_)。   (4)硫氰酸铵溶液(10％)。   (5)盐酸羟胺溶液(10％)。   (6)乙酸铵溶液(20％)。   (7)铝试剂(0.1％)如有沉淀应过滤。   3．分析步骤   吸取2mL试液移入5

8、0mL容量瓶中，加10～20mL水，2～3滴酚酞溶液