电镀液成分检测

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1、www.weiputech.com电镀液成分检测电镀液的成分分析主要是化学分析法，即容量分析法。有些镀种或工艺也采用比色分析法，对于电子电镀特别是微电子电镀，由于对微量元素或杂质成分敏感，在需要的时候需要用到各种物理分析法以确定微量元素的或杂质的成分。以下主要是介绍了电镀液成分测定的相关方法和所用数据：1、锌的测定：试剂：①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)②pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀释至1升。③EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光

2、口瓶密封④0.05mol/lEDTA标准液配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3·H2O调至微浑浊，加入10mlpH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol

3、/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。平行测定三次，取平均值。M=G×200/（65.38V）M——EDTA标准液浓度，mol/lG——锌质量，gV——消耗EDTA标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。CZn2+g/l=MV×65.38/nM——EDTA标准液浓度，mol/l3www.weiputech.comV——消耗EDTA标准液体积，mln—

4、—吸取镀液毫升数2、游离NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。试剂：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。计算：CNaCNg/l=2MV×49/nM——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，mln——吸取镀液毫升数3、总NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250

5、ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，25%NaOH10ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。试剂：10%KI；0.1mol/lAgNO3；25%NaOH：25克NaOH溶于75克水中计算同上4、总NaOH测定方法：吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入0.1mol/lAgNO3（其量较测定总氰化物的量稍多一点），10%BaCl220ml酚酞指示剂3滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。C总NaOHg/L=MV×40/nM——HCl标液浓度mol/lV——HCl消耗标准液体积，m

6、ln——吸取镀液毫升数试剂：10%BaCl2：10gBaCl2加90g水溶解；1%酚酞指示剂：1克酚酞溶于80ml乙醇中，加水稀释至100ml；0.1mol/lHCl标液：8.3ml浓HCl溶于500ml水中，再加水稀释至1升。标定：称取在120℃干燥并冷却的分析纯Na2CO31.5g（小数点后四位），置于小烧杯中，加少量水溶解后，转移至100ml3www.weiputech.com容量瓶中，定容至标线。用20ml移液管量取该Na2CO3基准液于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂1～2滴，用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol

7、/lHCl标液滴定至由黄色变为橙红色为终点。M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V[mol/lG——Na2CO3质量（g）V——消耗HCl体积（ml）；甲基橙：0.1g甲基橙溶于100mL热水中。二、碱性锌酸盐镀锌1、锌测定方法：取镀液1～2ml于250ml锥形瓶中，加水30mL。1:4三乙醇胺5ml，pH=10缓冲溶液10ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。CZn2+=M×V×65.4/n（g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体

8、积，mln——吸取镀液毫升数。2、游离NaOH测定方法：取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，10%BaCl220ml，酚酞指示剂2滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。CNaOH=M×V×40/1（g/l）M——HCl标液浓度mol/lV——HC