电镀液分析方法.doc

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1、化学沉鎳溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL镀液于250mL碘量瓶】11，加入20-30mL水，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL盖好瓶塞(此时最好用水封防止吸出的碘挥发)在喑处放置30min后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁.以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色(滴定时不应剧烈振动)，加入1%淀粉3mL.继续滴定至蓝色消失为终点.计算：(C1V1-C2V2)*106/1000次磷酸钠(g/L)二2*2/1000式屮c2m示准溶液的摩尔浓度v2碘标准溶液的体积Ci标准硫代硫酸钠

2、的摩尔浓度V]耗用标准硫代硫酸钠的体积2、氯化鞍的测定用移液管吸取镀液lmL置250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加饱和珞酸钾指示4滴,用0.lmol/L标准硝酸银溶液滴定至由黃色变为砖红色为终点计算：C*V*10'*1/2*53.5氯化NH4CL(g/L)=1*103式屮C——标准硝酸银溶液摩尔浓度V——耗用标准硝酸银溶液的毫升数53.5氯化鞍的分子量3、硫酸鎳的测定用移液管吸取镀液5mLo置于250mL容量瓶屮加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫服酸胺指示剂至淡黄色。用0.lmol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色

3、为终点。(指示剂过量吋，终点不明显)计算：C*V*10"*5&69谋Ni(g/L)二5*103C*V*10'*280.8硫酸鎳NiSOj.7H20(g/L)=5*10"式屮：C标准EDTA溶液的摩尔浓度V耗用标准EDTA溶液的毫升数58.69《臬的分子量280.8硫酸傑的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液ImL.置于250mL锥形瓶中•加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL至淡蓝色,PAN4-5滴，用0.lmol/LEDTA滴定至绿色为终点计算：C*V*10'*249.7硫酸铜CuS04.5FLO(g/L)=1*10

4、’式屮：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度V——耗用标准EDTA溶液的毫升数249.7硫酸铜的分子量2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液ImLo置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴，以0.lmol/L标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点.计算C*V*10'*1/2*98硫酸FLSO」(g/L)=1*10’式小：C标准氧氧化钠溶液的摩尔浓度V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数98硫酸的分子量3、氯离子的测定用移液管准确吸取10mL溶液于250mL锥形瓶屮，加水60-70mL(应用不含氯离了的水，否则做空白实验)加温至60

5、-70°C,in入(1:1)的硝酸l-2mL和0.lmol/L硝酸银4-5滴,用0.005mol/L标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点计算：C*V*10'*35.5*1000氯离_TCL(ppm)-10*10’式小：c标准硝酸汞溶液的摩尔浓度V耗用标准硝酸汞溶液的毫升数35.5氯离子的分子量镀银溶液的分析1、氯化银的测定用移液管吸取镀液ImL置250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加饱和铭酸钾指示4滴，用0.lmol/L硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点计算：C*V*10'*1/2*237.7氯化银NiCU6FL0(g/L)=1*10’式屮C—

6、—标准硝酸银溶液摩尔浓度V——耗用标准硝酸银溶液的毫升数237.7氯化鎳的分子量2、硫酸银的测定用移液管吸取镀液ImLo置于250mL容量瓶屮加水60-70mL加PH二10的缓冲液10mL加紫腺酸胺指示剂至淡黄色。用0.lmol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。(指示剂过量时，终点不明显)计算：C*V*10'*58・69鎳Ni(g/L)二1*103硫酸鎳NiSO4.6H20(g/L)=[Ni-0.247*NiCL2.6HQ]*4.476式屮：C标准EDTA溶液的摩尔浓度V耗用标准EDTA溶液的毫升数N1鎳的克/升浓度NiCL2.

7、611,0氯化银的克/升浓度58.69鎳的分子量3、硼酸的测定用移液管吸取镀液ImL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酥4-5滴，用0.lmol几氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解•用0.lmol/L标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点计算：C*V*10‘*61・83硼酸H3BO3(g/L)=1*10’式屮：C标准氧氧化钠溶液的摩尔浓度V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数61.83硼酸的分子量镀钻溶液分析1、铮酹的测定用移液管吸取镀液5也置于100皿容量瓶屮，以水稀释至刻度。摇匀。用移液管吸取此

8、稀释液10汕。于250mL锥形瓶中(含原样0.5mL)加水70-80n)L,硫酸(l:l)10mL.磷酸lmL,冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。溶液呈紫红色。