氧化铈检验规程

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1、SS—ZG—0002氧化铈-氧化锆入库检验规程编制：审核：批准：状态：编制日期：2011-08-22发布日期：2011-08-26Page5of51．目的严格把握γ-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。2．范围本规程规定了用于制造三元催化转化器的氧化柿—氧化锆的检验方法、验收标准、检验规则。3．技术指标氧化柿—氧化锆测定范围见表1表1化学成从（质量分数）/%粒度/μm外观REO灼减≤0.3来料包装完好，产品为黄色粉末≥98≤14．试验方法4．1草酸盐重量法测定稀土总量4．1．1方法原理试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解

2、稀土，在pH2条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀土的相对比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量。4．1．2试剂与材料高氯酸(p1.67g/ml)过氧化氢(30%)盐酸(1+1)硝酸(1+1)氨水(1+1)草酸溶液(50g/L)氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化按和2mL氨水。草酸洗液(2g/l)盐酸洗液:100mL水中含2mLHCl(1+1),精密pH试纸(0.5一5.0)。4．1．3仪器与设备分析天平：感量0.lmg高温炉：温度>1000℃干燥箱铂坩埚4．1．4试样将试样于105

3、'C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。4．1．5分析步骤4．1．5．1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值4．1．5．2试料按表2称取试样，准确至0.00012g表2Page5of5试样试料/g稀土金属、氧化稀土0.3000氟化稀土、氢氧化稀土0.4000氯化稀土5.00004．1．5．3测定4．1．5．3．1试料的溶解4．1．5．3．1．1稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解：将试料置于300m1烧杯中，加20mL水，5mlHCI(1+1)，lml过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加20ml水，加热使盐类溶解至清

4、。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。4．1．5．3．1．2氟化稀土试料的溶解：将试料置于200mL烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，1mL过氧化氢(30%)，3m高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热至冒高氯酸白，烟稍冷，用水洗器壁加2ml高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸发至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收干300m烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。4．1．5．3．1．3氯化稀土试料的溶解：将试料置于200ml烧杯中，加20mL水，5mLHC

5、I(1+1)（溶解含饰量高的试样时应用硝酸(1+1)代替HCI(1+1)，低温加热并不断补加过氧化氢(30%)），1mL过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250ml容量瓶中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取25mL试液于300mL烧杯中。4．1．5．3．2沉淀与称量4．1．5．3．2．1将试液(4．5．3．1．1)以水稀释至100mL，煮沸，滴加氨水(1+1)至刚出现沉淀，加0.1ml过氧化氢(30%)，20mL氨水(1+1)，煮沸。用定量滤纸过滤，沉淀用氯化铵一氨水洗液洗4-5次，弃去滤液

6、。4．1．5．3．2．2将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加10mLHCI(1+1)，加热使沉淀溶解。加100mL水，煮沸。加近沸的50mL草酸溶液(50g/l)，用氨水、HCI(1+1)和精密pH试纸调节pH为2.0。煮沸或于80-90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。4．1．5．3．2．3用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液洗烧杯和沉淀4-5次，将沉淀连同滤纸放入于1000℃灼烧至质量恒定的铂钳涡中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化4．1．5．3．2．4将铂坩埚及沉淀于1000℃灼烧lh。将铂坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。4．1．5．3．2．5重复

7、4．5．3．2．4条操作，直至坩埚连同烧成物的质量恒定。4．1．5．4分析结果的计算与表述稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述，按下列公式计算氧化稀土(RExOy)的百分含量:式中：m1一铂坩埚及烧成物的质量，g;m2一铂坩埚的质量，g;m0一试料的质量，g4．1．5．5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.60。4．2重量法测定稀土氧化物中灼减量4．2．1方法原理试料经950℃灼烧60min，由灼烧前后质量的差值计算灼减量。4．2．2仪器与设备分析天平：感量0.0001g高温炉：温度>1000℃Page5of54．2．1试样将试样放在烘箱内在105℃