多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素

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1、冶金分析，２０１４，３４（５）：３５－４０ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（５）：３５－４０ＤＯＩ：１０．１３２２８／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－７５７１．２０１４．０５．００７多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中１９种杂质元素李光俐，甘建壮，马媛，何姣，王应进，方海燕，孙祺（贵研铂业股份有限公司，稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，云南昆明６５０１０６）摘要：建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铑粉中Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ａ

2、ｌ、Ｃａ、Ｓｎ、Ｉｒ、Ｎａ、Ａｕ、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｋ等１９种杂质元素的方法。以ＨＣｌ和Ｈ２Ｏ２作为消解试剂，微波法消解试样，然后采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定消解液中１９种杂质元素。基体铑对Ｐｔ、Ｉｒ、Ａｕ产生的光谱干扰采用多元光谱拟合（ＭＳＦ）方法校正，基体效应采用仪器自动扣背景方法消除，杂质元素间没有干扰。方法的检出限（μｇ／ｍＬ）为０．０５１（Ｐｔ）、０．００８０（Ｐｄ）、０．０１５（Ｒｕ）、０．００８５（Ａｇ）、０．００７９（Ｃｕ）、０．０１５（Ｆｅ）、０．０３２（Ｚｎ）、０．０３５（Ｎｉ）、０．００７５（Ｍｎ）、０．００５５（Ｍｇ）、

3、０．００６６（Ａｌ）、０．０３０（Ｃａ）、０．０３５（Ｓｎ）、０．０３０（Ｉｒ）、０．０１３（Ｎａ）、０．０２６（Ａｕ）、０．０４５（Ｓｉ）、０．０２５（Ｐｂ）和０．００５７（Ｋ），加标回收率在８８．１％～１１２．３％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．７％～５．２％范围。方法已用于实际样品的分析。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；多元光谱拟合（ＭＳＦ）；铑粉；杂质元素中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标志码：Ａ文章编号：１０００－７５７１（２０１４）０５－００３５－０６铑主要用作催化剂和科学仪器的防磨涂料，在准确度和精密度差，钙和硅

4、易污染，钠和钾难测在电子工业和首饰加工行业中常用作电镀层。铂定，分析周期长，铑消耗量大等缺点。电感耦合等铑合金用于生产热电偶、车前灯反射镜的镀件、钢离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）因具有分析速笔尖等。由于铂铑合金对熔融的玻璃具有特别的度快、准确度高、线性范围宽、可多元素同时测定抗蚀性，还可用于生产玻璃纤维坩埚。铂铑合金等优点已用于贵金属钯和铂及其化合物中杂质分被用作电接点合金时，由于其有很高的抗电弧烧［１－６］［７］析，用于氯化铑中杂质分析也有报道，但用损能力，因此该合金相对于铑更易溶解。汽车制于铑粉中杂质的分析未见报道。造业是

5、铑的最大用户，目前，在该行业中铑主要用用微波消解法分解试样，试剂用量少，分解速作汽车尾气催化剂。其它消耗铑的工业部门是玻度快，试样分解完全，已用于贵金属试样的分璃制造业，镶牙合金制造业，珠宝制品业。而随着解［８－１１］。因为试剂用量少和试样在密闭容器中消燃料电池技术的不断发展和燃料电池汽车技术的解，污染少，试剂空白低，特别适合痕量元素的分逐步成熟，汽车工业的用铑量将进一步增加。因析。本文以ＨＣｌ和Ｈ２Ｏ２作消解试剂，微波法溶此，铑的使用、材料研究和生产经营人员都需要更解试样，采用多元光谱拟合技术消除铑基体对杂迅速、更准确的掌握其杂质元

6、素含量。质元素测定的影响，不需要进行基体匹配，用目前，国内外有关铑纯度检测的标准方法ＩＣＰ－ＡＥＳ同时快速测定了铑粉中１９个杂质元（ＧＢ／Ｔ１４２１－２００４铑粉，ＹＳ／Ｔ３６３－２００６纯铑，Ｑ／素，节约分析成本，提高了工作效率。ＩＰＭ４３－１９９９铑）均为粉末发射光谱法。该方法存收稿日期：２０１３－０８－０８作者简介：李光俐（１９７６－），女，本科，高级工程师，主要从事电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法的研究及应用；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｑｉｕｙｕｎ０９２２＠１６３．ｃｏｍ—３５—ＬＩＧｕａｎｇ－ｌｉ，ＧＡＮＪｉａ

7、ｎ－ｚｈｕａｎｇ，ＭＡＹｕａｎ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｎｅｔｅｅｎｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｒｈｏｄｉｕｍｐｏｗｄｅｒｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｍｕｌｔｉ－ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｐｅｃｔｒａｌｆｉｔｔｉｎｇｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（５）：３５－４０１实验部分２结果与讨论１．１主要仪器及其工作条件２．１分析线的选择５３００ＤＶ型电感耦合等离子体原子发射光谱在厂家推荐的

8、仪器工作条件下，每个待测元仪（美国ＰＥ公司）；ＭＡＲＳ型密闭微波消解仪（美素都选择３～４条谱线，对混合杂质元素标准系列国ＣＥＭ公司）；ＰＧＳ－２型平面光栅摄谱仪（德国溶液进行测定，制作校准曲线，再测定１０ｍｇ／ｍＬ蔡司公