snt 2698-2010 钨制品中杂质元素分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%钨制品中杂质元素分析!电感耦合等离子体原子发射光谱法$%&'&()*%*(*%+,-,./-'012-)-&,-()1(3,)&(02.415),"6(415)-7&%+5.10%&40%*,'**).'-5&'-,,-.(,0&5)2.'&)2-5'&)8.4!%&%9&&9%&发布!%&&9%'9%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"#$"!%&%前!!言!!本标准按照!"!#$%$"&''(给出的规则起草#本标

2、准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$中华人民共和国天津出入境检验检疫局#本标准主要起草人$王昊云%杨丽飞%姚传刚%谷松海%李异%王振坤%苏明跃#本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准#!!"!#!"#$"!%&%钨制品中杂质元素分析!电感耦合等离子体原子发射光谱法&!范围本标准规定了钨制品中)*%+,%-.%/0等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法#本标准适用于钨制品中1种元素的测定&测定范围见表$#表&!待测元素的测定范围元!!素含量范围'质量分数(!2)*'%'3"

3、4%''+,'%'3"5%''-.'%'3"6%''/0'%'&"&%''!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件&仅注日期的版本适用于本文件#凡是不注日期的引用文件&其最新版本'包括所有的修改单(适用于本文件#!"!#5'&!化学试剂!杂质测定用标准溶液的制备!"!#554&!分析实验室用水规格和试验方法'!方法提要试样用氢氟酸和硝酸溶解后&加入高氯酸加热除去氢氟酸&加入氢氧化钠溶解沉淀&盐酸酸化&转移定容到一定体积&将试样溶液引入等离子体炬焰中&以此为激发光源&

4、在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光强度&从标准曲线上确定其含量#(!试剂及材料除特别声明外&本标准所用的试剂均为分析纯试剂&试验用水为符合!"!#554&规定的二级水#(%&!高纯钨'钨含量"((%(42(#(%!!氢氟酸'#$%$37!89(#(%'!硝酸'#$%1&7!89(#(%(!高氯酸'#$%5:7!89(#(%)!盐酸'#$%$(7!89(#(%"!盐酸'$;$($以盐酸'1%1(稀释#(%*!氢氧化钠溶液'&32&!!"(#$!"!#!"#$"!%&%(%$!标准溶液$$(!单元素标

5、准溶液$-.%/0单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买&其质量浓度为$'''87!9'或3''87!9(#)*%+,单元素标准溶液按照!"!#5'&自行配制&其质量浓度分别为187!89及&87!89#&(!标准系列溶液$分别称取'%37高纯钨'1%$(5份&按照5%6步骤处理后转移于$''89容量瓶中&加入各元素标准溶液&使各元素浓度达到表&要求&以水稀释至刻度#表!!标准系列溶液浓度单位为毫克每升项!!目)*+,-./0$''''&$'&''1'&363'$''&'31$''3'$'&

6、%33&''&33$51''$'$'%3!!注$可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度#(%#!氩气$纯度"((%(2#)!仪器与设备)%&!电感耦合等离子体原子发射光谱仪&可以是顺序式%多道式%全谱直读式&仪器参数和工作条件参考附录<#)%!!精密分析天平$感量'%$87#"!分析步骤"%&!试料称取试样'%37&精确至'%$87)称取两份试料进行平行测定&结果取其测定的平均值#"%!!空白试验随同试样做空白试验'除不加入待测样品外&其他均按照5%6步骤进行空白试验(#"%'!试料的

7、处理将试料'5%$(放入$''89白金坩埚中&加入389硝酸'1%6(&缓慢滴加189氢氟酸'1%&(&剧烈反应停止后&放置于电热板上加热溶解&溶液澄清后加入389高氯酸'1%1(&冒烟至出现褐色沉淀&加入389氢氧化钠溶液'1%:(溶解沉淀&溶解后再加&'89盐酸'1%5(酸化&加热溶解盐类至溶液澄清'若有沉淀则过滤去除沉淀(&冷却后转移至$''89容量瓶中&定容至刻度混匀待测#"%(!校准'工作(曲线的制作按照试验要求和仪器型号&设置仪器的最佳分析条件&点燃等离子体炬焰&待炬焰稳定后&测定标准系列

8、溶液的光谱强度&以谱线强度比为因变量&以元素的浓度'87!9(为自变量进行线性回归&制作校准&!"!#!"#$"!%&%曲线&计算出截距%斜率和线性相关系数#"%)!测定按照5%1所设定的仪器条件&测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度&从校准曲线上计算出各被测元素的浓度#校准曲线的线性相关系数!#'%((()分析过程中推荐使用的分析线参见附录"#*!结果计算按式'$(计算各待测元素的质量分数#$&数值以2表示$'&()")$'(5'(&'#$%)