关于总磷的测定等

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1、氮氧化物（盐酸萘乙二胺分光光度法）1.原理氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定2.仪器分光光度计：具1cm的比色皿，多孔玻板吸收瓶：125ml，具塞比色管：25ml；冰袋，双球玻璃管；采样管，材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6-8mm的管料，并具有可加热至140度以上的保温火套。连接管：聚四氟乙烯软管；烟气才样器。3试剂对氨基苯磺酸；冰乙酸，盐酸萘乙二胺；三氧化铬，海沙，盐酸

2、（密度=1.19g/ml）；亚硝酸钠；吸收贮备液：称5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水，盖塞振摇溶液，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。吸收使用液：按4份贮备液与一份水的比例混合，该吸收液的吸光度应不超过0.05三氧化铬-海沙氧化管：筛去20-40目海沙，用12﹪盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海沙按1:20混合，加少量水调匀，放在红外灯下或者烘箱内于

3、105度烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-沙子应该是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬的比例太大，可适当增加一些沙子，重新制备。称取约制备好的三氧化铬-沙子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。亚硝酸盐标准贮备液C(NO2-)=100微克/ml；称取0.1500g粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线。贮备于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定几个月。亚硝酸钠标准使用液C(NO2-)=1

4、0微克/ml；临用前，吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液，置于100ml容量瓶只能怪，用水稀释至标线，摇匀。1.采样（1）。采样装置的连接按采样管、吸收瓶、流量计装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，并检查其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管，尽可能短。（2）样品采集按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶作为样品吸收装置。将其接入采样系统，并放置于冰浴中，以0.05-0.2L/min的流量，采样至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录采样流量，时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口，避光运回实验室。（3）样品保存采集

5、好的样品置于冰箱内3-5度保存，并于24h内测定完毕5步骤（1）标准曲线的绘制按表在25ml具塞比色管中制备标准系列管号01234567标准溶液(ml)00.200.040.060.801.001.201.50吸收原液(ml)20.020.020.020.020.020.020.020.0水(ml)5.004.804.604.404.204.003.803.50亚硝酸根含量（微克）02.004.006.008.0010.012.015.0亚硝酸根浓度（微克/ml）00.080.160.240.320.400.480.60以上各管混匀后，避开直射阳光，放置15min，在波长540nm处，

6、用1cm比色皿，以水为参比液测定吸光度，以吸光度对亚硝酸根浓度绘制标准曲线，并计算标准曲线的线性回归方程。（2）样品测定采样后，分别取两个吸收瓶中的吸收液，于1cm比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度，并同时测定空白吸收液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过测定上限，则取适量样品溶液，用空白吸收液作适当稀释后测定吸收度。总铬（六价铬）二苯碳酰二肼分光光度法1.原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸收光系数为4×104L.mol-1.cm-1。2.干扰及消除铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本

7、方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。3．方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定，当取样体积为50ml，适用30mm比色皿，方法的最小检出量为0.2微克铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L4.仪器分光光度计，10mm,30mm比色皿。5.试剂1)丙酮2）1-1的硫酸，将