土壤总磷的测定.doc

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1、土壤总磷的测定7-1方法选择的依据土壤总磷测定的待测液制备，一般分为碱熔法和酸溶法两类。在碱熔法中以Na2CO3熔融分解最为完全，准确度比较高，可以作为仲裁方法。NaOH次之。但熔融是需要铂坩埚，因此不适宜用于常规分析。在酸溶法中以H2SO4-HClO4法较好，此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往稍偏低。待测液中磷的测定，一般都采用钼蓝比色法，所用的显色剂有“钼锑抗”（钼酸铵—酒石酸锑钾—抗坏血酸试剂的简称）、氯化亚锡、抗坏血酸和1，2，4-氨基萘酚磺酸等，其中钼锑抗法有手续简便，颜色稳定，干扰离子允许量大等优点[1，2，3

2、]，因此本章只介绍钼锑抗比色法。7-2方法要点在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。7-3主要仪器分光光度计或光电比色计，2KVA方电炉；3KVA调压变压器。7-4试剂（1）浓H2SO4（二级）；（2）（HClO4）二级，70-72%）（3）钼锑贮存液浓硫酸（二级）153ml缓慢地倒入约400ml水中，搅拌，冷却。10g钼酸铵（二级）溶解于约600的300ml水中，冷却。然后将浓H2SO4溶液倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml０.5%酒

3、石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5NH2SO4（4）钼锑抗显色剂1.50g抗坏血酸（C6H8O6,左旋，旋光度+21～+220，二级）溶于200ml水中，加入5ml浓H2SO4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100mlppmP标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP标准溶液，此溶液不宜久存。7-5操作步骤（1）待测液的制备称取通过100目的烘干土壤样品1.0×××g置于50ml三角瓶中，以少量水润湿，加入浓H2SO48ml,摇动后（最好放置过夜）再

4、加入70-72%的HClO410滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟（注）。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做试剂空白实验。（2）测定吸取上述待测液2—10ml(含5—25μgP)（注2）于50ml容量瓶中，用水稀释至约30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH和稀H2SO4溶液调节PH至溶液刚呈微黄色[注3，4]。然后加入钼锑抗显色剂

5、5ml，摇匀，用水定容。在室温高于150C的条件下，[注5]放置30分钟后，在分光光度计上用波长700nm（光电比色计用红色旅光片比色），以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的Pppm数。颜色在8小时内可保持稳定。（3）工作曲线的绘制分别吸取5ppmP标准溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml, 加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，定容。即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ppmP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pppm数为横坐标，

6、绘制成工作曲线。7-6结果计算全P，%=显色液Pppm×显色液体积×分取倍数×100/（W×10-6）式中显色液Pppm----从工作曲线上查得的Pppm数；显色液体积-----50ml;分取倍数-------消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；10-6------------将μg换算成g;W--------------烘干土样重（g）.两次平行测定结果允许差为0.005%。7-7注释（1）电炉必须接一个调压变压器，以便控制温度。开始消煮时温度不宜过高，电炉丝热至暗红色即可；当消煮至HClO4烟雾消失后，再提高温度使H2SO4发烟回流。但要防止溶液溅

7、出。（2）要求吸取待测液中含P5-25μg。事先可以取一定量的待测液，显色后用目测法观察颜色深度，然后估算出应该吸取待测液的毫升数（2-10ml）。（1）钼锑抗法要求显色液中H2SO4浓度为0.45-0.65。如果酸度小于0.45N，虽然显色加快，但稳定时间较短，如果酸度大于0.65N，则显色变慢。因此，待测液中原有酸度如不确定，必须先行中和除去。（2）若待测液中锰的含量较高时，最好用Na2CO3溶液来调节PH，以免产生氢氧化锰沉淀后酸化时也难以再溶解。（3）钼锑抗法要求显色温度为15-600C，如果室温低于150C，可放置在30-400C的烘箱中保温

8、30分钟，取出冷却后比色。[土壤农业化学常规分析方法]