土壤速效磷的测定.doc

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1、实验十五土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量,是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段,对于施肥有着直接的参考价值。由于提取剂的不同,所得结果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在,可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中;酸性土壤中的速效磷,多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在,0.5M碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷,故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂

2、多酸还原成为磷钼兰,进行比色。三、测定方法1.称取通过20号筛的风干土样5克(精确到0.01克)置于250毫升三角瓶中,加100毫升0.5M碳酸氢钠溶液,再加一小角勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在振荡器上震荡30分钟,立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤,滤液承接于250毫升三角瓶中。2.吸取滤液10毫升(含磷量高时取2.5~5毫升,同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10毫升)于50毫升容量瓶中,加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升,利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀,等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度,再充分摇匀(最后的硫酸浓度为0

3、.65N)。3.30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色,或用72型分光光度计比色(波长660微米),比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制:分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷,再逐个分别加入0.5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升,然后同待测液一样进行比色,在半对数纸上绘制成曲线。四、结果计算式中:显色液ppm——从标准曲线上查得磷的ppm数;显色液体积——50ml;1000——将微克换算成毫克;1

4、00——换算成每百克样品中磷的毫克数;分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml数。五、主要仪器往返式震荡机;分光光度计或光电比色计。六、试剂配料1.0.5M碳酸氢钠溶液:称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800毫升水中,以0.5N氢氧化钠调pH至8.5,洗入1000毫升容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。2.无磷活性炭:为了除去活性炭中的磷,先用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜,然后在平板瓷漏斗上抽气过滤,再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2~3次,最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止,烘干备用。3.磷(P)标准液:准确称取45℃烘干过

5、4~8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000毫升容量瓶中,用水定容至刻度充分摇匀,此溶液即为含50ppm的磷基准溶液(此溶液可长期保存)。吸50毫升此溶液稀释至500毫升,即为5ppm的磷标准液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。4.7.5N硫酸钼锑贮存液:取蒸馏水约400毫升,放入1000毫升烧杯中,将烧杯浸入水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3毫升,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的200毫升蒸馏水中冷却,然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸

6、铵溶液中,不断搅拌,再加入100%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000毫升,混匀,贮于棕色试剂瓶中。5.钼锑抗混合显色剂:于100毫升钼锑贮存液中,加入1.5克左旋(旋光度+21~+22°)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制。[附注]:1.活性炭一定要洗至无磷无氯反应,否则不能使用。2.显色时7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升,除中和10毫升0.5M碳酸氢钠溶液外,最后酸度为0.65N。3.室内低于20℃时,显色后的钼兰则有沉淀产生(0.4ppm磷以上时),此时可将其放入40~50℃的烘箱或热水中保温20分钟,稍冷

7、却30分钟后比色。作物对施用磷肥的反应(供参考)测定结果土壤速效磷(ppm)含量含磷状况作物对磷肥的作用磷5ppm(0.5毫克/100克土)低反应明显磷5~10ppm(0.5~1.0毫克/100克土)中等比较明显磷10ppm以上(1.0毫克以上/100克土)较高反应不明显磷16~25ppm(1.8~2.5毫克/100克土)丰富肥沃土壤的标志

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