SNT1911-2007-进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１９１１—２００７进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犪狀犱犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狆犪狆犲狉狌狊犲犱犳狅狉犮犻犵犪狉犲狋狋犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犲狓狆狅狉狋犫狔犐犆犘犃犈犛２００７０５２３发布２００７１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜１９１１—２００７前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出入

2、境检验检疫局。本标准主要起草人：梁文君、曹红、杨玲春、旦有明、戚晓燕、刘永嘉、马智云、刘钧。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜１９１１—２００７进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了进出口卷烟纸中铅、砷含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ＩＣＰＡＥＳ）测定方法。本标准适用于进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然

3、而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６３７９测试方法与结果的准确度ＳＮ／Ｔ０８７４进出口纸和纸板检验规程３术语和定义下列术语和定义适用于本标准。３．１卷烟纸狆犪狆犲狉狌狊犲犱犳狅狉犮犻犵犪狉犲狋狋犲狊用于卷烟烟支的纸张，主要包括：卷烟盘纸、水松纸、水松纸原纸、成型纸。４原理纸张样品经酸加热消化，除去有机物。试样溶液中铅、砷进入雾化器，形成气溶胶，被氩气载入高温高频等离子体，发生电离，产生特征谱线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ

4、ＡＥＳ）读出谱线强度，其强度与铅、砷含量成正比，采用标准曲线法定量测定。５试剂和材料除另有说明，分析中使用的试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。５．１硝酸＋高氯酸混合酸（４＋１）：量取硝酸４００ｍＬ，加入１００ｍＬ高氯酸，混匀。５．２硝酸（１＋１）：量取１００ｍＬ硝酸，缓慢加入１００ｍＬ水中，混匀。５．３硝酸（２＋９８）：量取２ｍＬ硝酸，缓慢加入９８ｍＬ水中，混匀。５．４铅、砷标准工作溶液：使用国家铅、砷标准试剂（ＧＢＷ），浓度均为１ｍｇ／ｍＬ，测定时用硝酸（２＋９８）逐级稀释成０．０／ｍＬ、０．５／ｍＬ、１．０／ｍＬ、１

5、．５／ｍｇ、２．０／ｍＬ标准工作溶液；μｇμｇμｇμｇμｇ６仪器６．１仪器：等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰＡＥＳ）。６．２控温电热板。６．３载气：氩气，纯度不低于９９．９９５％。１犛犖／犜１９１１—２００７７分析步骤７．１样品处理称取剪碎混匀的纸样１ｇ～５ｇ（精确至０．００１ｇ，试样＜１ｃｍ×１ｃｍ）于２００ｍＬ烧杯中，通风橱内操作，加入１０ｍＬ～３０ｍＬ硝酸＋高氯酸混合酸（４＋１），盖上玻璃表面皿浸泡３０ｍｉｎ后，置于电热板上，温度控制在１８０℃以下，加热至产生白烟，样液应为无色或微带黄色，蒸发至体积剩余约１ｍＬ时，

6、取下放冷至室温。加入１０ｍＬ蒸馏水，煮沸１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，取下冷却，加入１ｍＬ硝酸（１＋１），移至２５ｍＬ容量瓶，蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶，定容、摇匀，待测。７．２测定用等离子体原子发射光谱仪，在仪器稳定工作条件下（参见附录Ａ）绘制铅、砷标准溶液的校准曲线，相同条件下进行空白和试样溶液测定，从校准曲线上得到试样溶液中铅、砷的浓度。７．３结果计算试样中铅、砷的含量按式（１）计算。犮×犞犡＝……………………（１）犕式中：犡———试样中铅、砷的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———试样溶液中铅、砷的浓度，单位

7、为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———试样溶液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———试样质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位有效数字。８回收率铅回收率８０．０％～１２０．０％，砷回收率７０．０％～１２８．０％。９检出低限本方法铅检出低限为０．１ｍｇ／ｋｇ，砷检出低限为０．１ｍｇ／ｋｇ。２犛犖／犜１９１１—２００７附录犃（资料性附录）仪器工作条件表犃．１项目氩气冷却气载气泵速功率曝光时间观测方式Ｐｂ波长／ｎｍＡｓ波长／ｎｍ条件０．６ＭＰａ１８ＬＰＭ３０ＰＳＩ１．１ｍＬ／ｍｉｎ１．１ｋＷ３０ｓ水平２２０．３５３２２８．８１２７

8、００—２１１９１犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口卷烟纸中铅、砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ１９１１—２００７中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷