GBT9104.9-1988-工业硬脂酸试验方法组成的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业硬脂酸试验方法UDC668.1-012，543.06组成的测定GB9104.9一88Testmeth-vforindustrialstearicacids-Determinationofcomponents主月内容与适用范围本标准规定了用气液色谱法测定工业硬脂酸组成的方法本标准适用于工业硬脂酸组成的侧定。原理本方法采用气液色谱法，工业硬脂酸经甲醋化后进色谱柱分离，由所得色谱图峰面积用归一化法计算各碳数脂肪酸含量。3试荆3.1标准脂肪酸，色谱纯的C16和C18饱和脂肪酸3.2无水甲醉3.硫

2、酸(GB625)，密度为1.84g/mL,3.4乙醚(HG3-1002)4仪器4.1色谱仪，配有以下单元4.1.1填充柱长2-3m，内径3^-4mm，内装有固定相(如在80^-100目白色载体上涂以DEGS),要求不同碳数脂肪酸的色谱峰能很好分开。4.1.2火焰离子化鉴定器.4.1.3电子积分器或求积仪没有这两种仪器时，可采用峰高乘半峰宽来计算峰面积。车4记录仪4.5徽量注射器1WL或10pL>4.2容量瓶5mL,5试验程序5.1甲醋化取约。.1g样品于5mL容量瓶中，加入2^-3mL无水甲醉。在水浴上加热溶解后

3、，滴加浓硫酸5-8滴，充分摇匀后，放置约10min后加入3-4mL燕馏水、0.5^1mL乙醚，剧烈摇动萃取1min，静置分层后，取上层醚相作色谱分析。中华人民共和国轻工业部1988一04一30批准1988一1于01实施GB9104.9一88标准脂肪酸用同法进行甲醋化。5.2色谱分析5.2.1色谱仪设定5.2.1.1注射口，温度为300'C.5.2.1.2柱温a.恒温根据所使用的柱,DEGS柱温度为180`C,b.程序升温起始温度在150^-180℃之间，以3-5'C/min的速率升温至终温200^2400C,5.

4、2.1.3载气根据柱的直径和长度，流速可在30^50mL/min,5.2.1.4鉴定器温度，大于250'C.5.2.2试样的引入用注射器(4.1.5条)取溶液(5.1条)约。.5pL注入色谱仪注射口，使得到的色谱峰高度适当。典型的色谱图示于下图硬脂酸色谱图5.3色谱图的检验5.3.，定性分析用试样色谱图与标准脂肪酸(3.1条)甲醋的色谱图对照鉴定样品的组成。5.3.2定量分析用电子积分器或求积仪(4.1.3条)测定各碳数脂肪酸的峰面积，并计算总峰面积。GB9104.9一886结果的计算。一辱x100了1式中:B,

5、-i碳脂肪酸的百分含量，%，A;—i碳脂肪酸色谱图的峰面积。A—各碳教脂肪酸峰面积之和。了精密度对C16和C18脂肪酸，本方法的标准偏差(o)小于士。.306.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐淑宜。