GBT9104.4-1988-工业硬脂酸试验方法色泽的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业硬脂酸试验方法UDC668.1-012:543.06色泽的测定GB9104.4一88Testmethodsforindustrialstearicacids-Determinationofcolour，主脚内容与适用范困本标准规定了用铂一钻色号分光光度法测定工业硬脂酸色泽的方法。2原理根据脂肪酸样品与铂一钻标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定样品的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酸色泽值。以铂

2、一钻色度单位(Hazen)表示之。3仪器和试荆31仪器3.1.1分光光度计波长范围360^800nm,3.，.2六孔恒温水浴锅3.1.3烧杯50mL，若干只3.2试剂3.2.1六水合抓化钻COO,·6H,O(GB1270),3.2.2氯铂酸钾(K}PtCls)，分析纯。3.2.3盐酸(GB622),4试验步骇4.1仪器的装置和校正4.1.1分光光度计应安置在干燥房间内，平稳的工作台上，室内照明不宜太强，并禁止用电扇直接向仪器吹风。4.1.2检查各调节旋钮位置是否正确，接通电源，调整电表的指针，使其处于“。”

3、位上。4.1.3接通电源，打开比色皿暗箱盖，调节“波长”旋钮，把波长调整到420nm，将“放大器灵敏度选择”旋钮置于“2"。调节“调零”旋钮，使电表指针处于“00位。盖好比色皿暗箱，比色皿处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，调节“满度”旋钮，使电表指针到满度位置。4.1.4“放大器灵敏度”旋钮位置的选择原则是:在保证能使“满度”旋钮良好地调节，使电表处于满度状态时，尽可能使灵敏度旋钮调到较低一档的位置，以便使仪器有更高的稳定性。使用时先置“1”的位置，如灵敏度不够再逐渐升高。改变灵敏度位置后需按4.1.3重新

4、调整电表的“。”位和满度。4.1.5仪器经按4.1.3的规定调整后，预热约20min，然后再按4.1.3的规定反复调整几次，直到电中华人民共和国轻工业部1988一04一30批准1988-10一01实施Gs9104.4一88表指针正确指向“。”位和满度为止。4.2标准工作曲线的绘制4.2.1标准色度母液的制备在1000mL容量瓶中，溶解1.00g六水合氯化钻和1.245g氯铂酸钾于水中，加人100mL盐酸溶液，稀释至刻度，并混和均匀。注:标准色度母液可以用分光光度计以Iem比色皿在波长430nm处检查其吸光度

5、。吸光度范围应为0.110-0.120.4.2.2铂一钻标准色度溶液的配制将标准色度母液按下表所列的体积数分别移入20只100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即成铂一钻标准色度溶液。铂一钻标准色度溶液的配制铂一钻色度5101520253035405060单位(Hazen)吸取标准母液123456781012mL铂一钻色度70100150200250300350400450500单位(Hazen)吸取标准母液142030405060708090100mL4.2.3铂一钻色度单位(Hazen)一吸光度(

6、A)标准工作曲线的绘制将配制的20只铂一钻标准色度溶液，逐一置于10cm比色皿中。用燕馏水作参比，以分光光度计在波长420nm处测定其吸光度(A),然后用回归分析法求出直线方程Y(Hazen)=a十bX吸光度(A)。利用此直线方程，以铂一钻色度单位(Hawn)为纵坐标，吸光度(A)为横坐标，分二段绘制标准工作曲线。注:标准曲线的绘制及直线方程的求法可参见附录A(参考件).4.3将硬脂酸样品放入千燥洁净的50mL烧杯中，在水浴锅上加热至75士5'C，待全部熔化后，立即倒入预先温热过的10cm比色皿中，进行测定

7、，读出吸光度数值。重复三次测定的读数值的平均值作为最后的测定结果。三次测定的读数值极差不大于。.005,5测定结果的裹示将4.3所得三次测定的吸光度平均值，查Hazen一吸光度(A)标准工作曲线，得到相应的色度值;或将吸光度平均值代入直线方程式，求得色度值，此值即为样品的色泽。GB9104.4一88附录A回归分析法求，线方程式参考件对于铂一钻色度单位一吸光度标准工作曲线的绘制及直线方程的求法，可仿照下列步骤进行。A1测定铂一钻标准色度溶液的吸光度(波长420nm,10cm比色皿，测定数据不少于十二只)，得吸

8、光度数值如下:完A1APHA吸光度(A)一{APHA吸光度(A){APHA吸光度(A)(Hawn){}(Hawn)}50.022{0.097{0.301100.035一{0.114一0.452150.046一0.127一0.738200.1520.9010.065!{250.084{0.196一1.180A2用回归分析法求直线方程式直线方程:Y(Hazen)二a十bX(吸光度A)“。。·。二。。·。。.。。二。二