HGT4197-2011-工业用氨基磺酸镍.pdf

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1、ICS71.060.50G12备案号:34567--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG/T4197—20112011—12—20发布工业用氨基磺酸镍Nickelsulfamateforindustrialuse2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖置HG/T4197—2011本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(sAc/Tc63/sc7)归口。本标准起草单位:吉林吉恩镍业股份有限公司、精细化学品集团有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。

2、本标准主要起草人:袁凤艳、王宙晖、汤森进、孟庆伟、何莹莹、胡昌文、周风云、金明玉。工业用氨基磺酸镍HG/T4197—2011警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了工业用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以含镍废料、镍盐或金属镍为原料制得的工业用氨基磺酸镍。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用

3、文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求工业用氨基磺酸镍按产品质量分为优等品、一等品和合格品,技术指标应符合表1的规定。表1指标项目优等品一等品合格品外观绿色颗粒状晶体氨基磺酸镍[Ni(NHzSOa)z·4H20l的质量分数

4、/%≥98.597.596.5钴(co)的质量分数/%≤0.010.05铜(cu)的质量分数/%≤O.00050.1301O.002铁(Fe)的质量分数/%≤0.00050.001O.002铅(Pb)的质量分数/%≤0.00050.001O.001锌(zn)的质量分数/%≤0.0010.0050010水不溶物的质量分数/“≤0.01O020.02硫酸盐(以s哦计)的质量分数/%≤0.050.10O.20氯化物(以c1计)的质量分数/%≤0.005O.010.02HG/T4197—2们14试验方法4.1通则本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂

5、和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T60l、GB/T602、GB/T603的规定制备。4.2氨基磺酸镍质量分数的测定4.2.1丁二酮肟称量法(仲裁法)4.2.1.1原理在氨性溶液中,加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰,丁二酮肟和镍生成红色的丁二酮肟镍沉淀,经过滤、洗涤、干燥至恒重,计算出氨基磺酸镍的质量分数。4.2.1.2试剂42.1.2.1氯化铵溶液:200g/L。4.2.1.2.2酒石酸溶液:200g/L。4.21.2.3丁二酮肟乙醇溶液:10g/L。称取

6、1.0g丁二酮肟,溶解于乙醇(95%)中,并用乙醇(95%)稀释至100mL。4.2.1.2.4氨水溶液:1+1。4.2.1.2.5乙醇(95%)溶液:l+4。4.2.13仪器42.131玻璃砂芯坩埚:4号,容积30mL。42.1.32恒温鼓风干燥箱:能控制温度105℃~110℃。4.2.1.4分析步骤称取约3g试样,精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,加40mL水溶解,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。量取10.00mL上述试液,置于400mL烧杯中,加水至约150mL,加入5mL氯化铵溶液(4.2.1.2.1)、5mL酒石酸溶液(4.2.1

7、.2.2),盖上表面皿,加热至沸。取F冷却至70℃~80℃时,在不断搅拌下缓慢加入30mL丁二酮肟乙醇溶液(4.2.1.2.3),滴加氨水溶液(4.2.1.2.4)调节溶液pH值为8~9(用精密pH试纸检验),再过量1mL~2mL。将盛有沉淀的烧杯置于70℃~80℃的水浴中保温1h,然后用已于105℃~llo℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚(4.2.1.3.1)过滤,用乙醇(95%)溶液(4.2.1.2.5)洗涤沉淀4次~5次,将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放八恒温鼓风干燥箱(4.2.1.3.2)内于105℃~110℃下干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥、冷却

8、、称量,直

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