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1、GB/T23847-2009电镀用氨基磺酸镍1范围本标准规定了电镀用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以镍盐或金属镍为原料制得的电镀用氨基磺酸镍。分子式:Ni(NH2SO3)2·4H2O相对分子质量:322.81(按2003年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/
2、T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,Rea-gentsforchemicalanalysis-partl:Generaltestmethods,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis-partl:Generaltestmethods,NEQ)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-2003化工产品采样总则G
3、B/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9724化学试剂PH值测定通则3要求3.1外观:深绿色透明液体。3.2氨基磺酸镍的技术指标应符合表1的规定表1要求项目指标优等品一等品镍(Ni)含量/(g/L) ≥180180钴(Co)含量/(mg/L) ≤50100铜(Cu)含量/(mg/L) ≤510铁(Fe)含量/(mg/L) ≤1015铅(Pb)含量/(mg/L) ≤1015锌(Zn)含量/(mg/L) ≤510锰(Mn)含量/(mg/L) ≤510钙(Ca)含量/
4、(mg/L) ≤10400GB/T23847-2009镁(Mg)含量/(mg/L) ≤5100铬(Cr)含量/(mg/L) ≤510硫酸盐(以SO42-计)含量/(mg/L) ≤8501000硝酸盐(以NO3-计)含量/(mg/L) ≤ 5 10氯化物(以Cl-计)含量/(mg/L) ≤ 550游离氨(以NH3计)含量/(mg/L) ≤ 120 150PH值 4.0-4.8 4.0-4.8密度/(g/mL)1.538-1.542 1.538-1.5424 试验方法 安全提示-本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性
5、,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4.1镍含量的测定4.1.1原理在碱性介质中,镍与乙二胺四乙酸二钠络合反应,以紫脲酸铵为指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,至溶液呈蓝紫色为终点。4.1.2试剂4.1.2.1 氨-氯化铵缓冲液液:PH≈104.1.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA
6、)标准滴定液液;(EDTA)=0.02mol/L4.1.2.3紫脲酸铵混合指示剂4.1.3分析步骤移取10ml氨基磺酸镍试样于100ml容量瓶中,移液管靠壁放置流15min,用水稀释至刻度;移取10ml上述试液至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度;又移取10ml至250ml锥形瓶中,加水至约70ml,摇匀。加10ml氨氯化铵缓冲液(4.1.2.1)及0.05g~0.1g紫脲酸铵混合指示剂(4.1.2.3),用乙二胺四乙酸二钠(4.1.2.2)标准滴定溶液,滴定至溶液呈蓝紫色为终点。4.1.4结果计算镍(Ni)含量X,数值以g/L表示,按式(1)计算:X=。。。
7、。。。。(1)式中:V——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.1.2.2)的体积的数值,单位为毫升(ml)C——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.1.2.2)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)M——镍的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.693);0.10——分取试料的体积的数值,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2%。GB/T23847-20094.2钴含量的测定4.2.1原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用,基态钴,原子
8、对作为锐线光源的钴的空心阴极灯所辐射的
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