HGT4197-2011-工业用氨基磺酸镍.pdf

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1、ICS71．060．50G12备案号：34567--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4197—20112011—12—20发布工业用氨基磺酸镍Nickelsulfamateforindustrialuse2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖置HG／T4197—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(sAc／Tc63／sc7)归口。本标准起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、精细化学品集团有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。

2、本标准主要起草人：袁凤艳、王宙晖、汤森进、孟庆伟、何莹莹、胡昌文、周风云、金明玉。工业用氨基磺酸镍HG／T4197—2011警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了工业用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以含镍废料、镍盐或金属镍为原料制得的工业用氨基磺酸镍。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T191包装储运图示标志GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6678化工产品采样总则GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求工业用氨基磺酸镍按产品质量分为优等品、一等品和合格品，技术指标应符合表1的规定。表1指标项目优等品一等品合格品外观绿色颗粒状晶体氨基磺酸镍[Ni(NHzSOa)z·4H20l的质量分数

4、／％≥98．597．596．5钴(co)的质量分数／％≤0．010．05铜(cu)的质量分数／％≤O．00050．1301O．002铁(Fe)的质量分数／％≤0．00050．001O．002铅(Pb)的质量分数／％≤0．00050．001O．001锌(zn)的质量分数／％≤0．0010．0050010水不溶物的质量分数／“≤0．01O020．02硫酸盐(以s哦计)的质量分数／％≤0．050．10O．20氯化物(以c1计)的质量分数／％≤0．005O．010．02HG／T4197—2们14试验方法4．1通则本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂

5、和符合GB／T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T60l、GB／T602、GB／T603的规定制备。4．2氨基磺酸镍质量分数的测定4．2．1丁二酮肟称量法(仲裁法)4．2．1．1原理在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，丁二酮肟和镍生成红色的丁二酮肟镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，计算出氨基磺酸镍的质量分数。4．2．1．2试剂42．1．2．1氯化铵溶液：200g／L。4．2．1．2．2酒石酸溶液：200g／L。4．21．2．3丁二酮肟乙醇溶液：10g／L。称取

6、1．0g丁二酮肟，溶解于乙醇(95％)中，并用乙醇(95％)稀释至100mL。4．2．1．2．4氨水溶液：1+1。4．2．1．2．5乙醇(95％)溶液：l+4。4．2．13仪器42．131玻璃砂芯坩埚：4号，容积30mL。42．1．32恒温鼓风干燥箱：能控制温度105℃～110℃。4．2．1．4分析步骤称取约3g试样，精确至0．0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取10．00mL上述试液，置于400mL烧杯中，加水至约150mL，加入5mL氯化铵溶液(4．2．1．2．1)、5mL酒石酸溶液(4．2．1

7、．2．2)，盖上表面皿，加热至沸。取F冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL丁二酮肟乙醇溶液(4．2．1．2．3)，滴加氨水溶液(4．2．1．2．4)调节溶液pH值为8～9(用精密pH试纸检验)，再过量1mL～2mL。将盛有沉淀的烧杯置于70℃～80℃的水浴中保温1h，然后用已于105℃～llo℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚(4．2．1．3．1)过滤，用乙醇(95％)溶液(4．2．1．2．5)洗涤沉淀4次～5次，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放八恒温鼓风干燥箱(4．2．1．3．2)内于105℃～110℃下干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥、冷却

8、、称量，直