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1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.164-2003大米中丁草胺残留量的测定Determinationofbutachlorresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.164-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:浙江省医学科学院。本标准主要起草人:蒋世熙、卢秀静。GB/T5009.164-2003引言丁草胺(Batachlor)，又名灭草特、去草胺，商品名称:马歇特(Machete).属低毒除草
2、剂。我国已制定大米中丁草胺的残留限量标准，规定丁草胺在大米中的残留限量为0.5mg/kg。本标准适用于使用过丁草胺制剂的水稻加工品，大米中丁草胺的残留量分析。GB/T5009.164-2003大米中丁草胺残留量的测定范围本标准规定了大米中丁草胺残留量的测定方法。本标准适用于大米中丁草胺残留量的测定本标准的检测限:。.03ng,线性范围:1.5ng-15ng,原理试样中丁草胺用石油醚提取后，经中性氧化铝柱净化，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。试剂3.1石油醚:全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68℃馏份，经色谱仪分析不含干扰组分。3.2中性氧化铝:取层析级
3、100目~200目，130℃活化3h冷却后，加15%的水混匀减活，放人干燥器中平衡过夜备用。3.3无水硫酸钠:130'C烘3h，干燥器中冷却备用。3.4Celite545;80目一120目。3.5脱脂棉:将脱脂棉放人索氏提取器中，加丙酮一石油醚(4+96)混合液，于水浴上回流4h，抽滤后自然挥干备用。3.6丁草胺标准液:用石油醚将丁草胺(butachlor)标准品配制成1.00mg/mL的标准储备液，临用前用石油醚稀释成20tg/mL的标准工作液。4仪器和设备东气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD,"Ni),牛电动粉碎机。东电动振荡器(频率为240次/min
4、),4.旋转蒸发器。层析柱:内径1.5cm、长25cm玻璃层析柱。:.具塞三角烧瓶:250mL,5分析步骤5.1试样的制备将1.0kg大米试样按四分法对角取样100g，用电动粉碎机粉碎，通过40目筛的米粉待用。5.2提取称取米粉样20.0g,置250mL具塞三角烧瓶中，加2gCelite545,混匀后加石油醚100mL，浸渍过365GB/T5009.164-2003夜后，在振荡器上振摇。.5h。通过盛有2g^'3g无水硫酸钠的漏斗过滤，并用20mL-30mL石油醚分次洗涤烧瓶和残渣，洗涤液过滤。合并滤液于旋转燕发器中，在50℃水浴上浓缩至2mL^-3mL,5
5、.3净化将层析柱先用少许脱脂棉垫底后，加2cm高的无水硫酸钠，再加15g中性氧化铝，轻轻敲柱使吸附剂均匀结实后，再加2cm高的无水硫酸钠，将提取浓缩液转移至柱内。原容器用20mL石油醚多次洗涤，并转人柱内，打开柱下端的活塞，液面降至无水硫酸钠层后，再用300mL石油醚以2mL/min^-3mI,/min的速度淋洗。将收集的淋洗液用旋转蒸发器浓缩至约1.0mL左右，转人2.0mL容量瓶，用少许石油醚分三次洗涤容器转人容量瓶中定容。5.4色谱参考条件色谱柱:内径3mm，长2.0m玻璃柱，内填涂以3%OV-17固定液的80目~100目ChromosorbW.A.W
6、.DMCS固定相。柱温;220℃;进样口:2400C;检测器:2500C;载气:氮气()99.999%),30mL/min,5.5测定将标准工作液用石油醚稀释成0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,12,18,20mg/mL丁草胺的标准系列，分别取1.0pL进样，每个浓度重复3次，记录保留时间。将峰高或峰面积均值对丁草胺的含量求出直线回归方程式。同时取净化后的试样液1.0pL进样，将峰高均值代人回归方程式，求出试样中丁草胺的含量。在上述色谱条件下;丁草胺的保留时间为4min38s,5.6结果计算按下式计算:cxv......................
7、........(1)W式中:X—试样中丁草胺的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);c—样液中丁草胺的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);V一一~样液最终定容体积，单位为毫升(mL);W—试样质量，单位为克(g),计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,色谱图色谱图见图GB/T5009.164-2003图1丁草胺标准色谱图
