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1、ICS67.040C53霭黔中华人民共和国国家标准GBJT5009.174-2003花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定Determinationofmetolachlorresiduesinpeanutandsoybean2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.174-2003月明吕异丙甲草胺(metolachlor)，又名甲氧毒草胺，商品名称都尔(Dual)。异丙甲草胺是旱地作物的选择性除草剂，属于低毒除草剂。该药已在我国花生、大豆作
2、物上获得登记，已经制定出最大残留量标准，规定花生成0.5mg/kg，大豆(0.5mg/kg。本标准提供了检测花生、大豆中异丙甲草胺残留量配套的方法。GB/T5009.174-2003花生、大豆中异丙甲草胺残留盘的测定范围本标准规定了花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定方法。本标准适用于花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定。本方法检出限:0.016ng;线性范围:0.05ng-5.0ng,2原理样品中的异丙甲草胺经有机溶剂提取、净化，用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，采用保留时间定性，与标准系列比较定量。空口试
3、荆气1J.正己烷，重蒸馏。八吕吞乙…乙醚。性钱︺J甲醇干水(80+20),飞J一叶200g/L氯化钠水溶液。丹二j︺无水硫酸钠:650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。，q﹃匕甘.预处理小柱:PT-硅镁吸附剂型。硅镁吸附剂型小柱依次用4mL正己烷、4mL正己烷一乙醚(2+，、工、mL正己烷淋洗。空，﹂J异丙甲草胺标准贮备液:称取异丙甲草胺(metolachlor，纯度>97%),0.1000g,精确到.0.0001g,置于100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，得到1mg/mL的标准贮备液。3.8异丙甲草
4、胺标准使用液:取贮备液(3.7)5.0mL用正己烷定容至100mL，浓度50tcg/mL,J，仪器月I﹃:气相色谱仪:具有电子捕获检测器。JC叶‘超声波清洗器。孟怪﹃口，电动离心机:3000r/min.4月，*K-D浓缩接受器。4扭0下50mL离心管。4内D.125mL分液漏斗。5分析步骤5.1试样制备称取经捣碎试样5.00g,精确至。01g,置于50mL离心管中，加20mL甲醇+水(80+20)，放人超声波清洗器中提取20min，在离心机上离心10min(3000r/min)，将上清液移人125mL分液漏斗
5、中，在残渣中依次加人10mL,10mL甲醇+水(80+2的，各提取20min，合并甲醇+水溶液于125mL分液漏斗中，加5mL200g/L氯化钠水溶液，加10mL正己烷，振摇1min，注意放气，静止分层后，将下层溶液转移至另一个分液漏斗中，再加人10mL正己烷，萃取，合并萃取液，经无水硫酸钠脱水后，于25mL容量瓶中定容。5.2样品的净化取2mL提取液(5.1)过预处理小柱，用10mL正己烷洗脱，5rnL正己烷十乙醚(2十1>洗脱，收集两种洗脱液于K-D浓缩器收集器中，氮气吹干，正己烷定容至l.QmL，备用。
6、GB/T5009.174-20035.3气相色谱参考条件5.3.1色谱柱:SE-30交联毛细管柱25mX0.53mmX0.25pm,5.3.2气化室温度:2300C。5.3.3检测器温度:260'Co5.3.4柱箱温度:175V。5.3.5载气(N2)流速:分流比30:1尾吹50mL/min,5，4测定标准使用液配成浓度分别为。.05,0.10,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00pg/mL系列。各取1pL进行气相色谱分析，记录峰面积(或峰高)。取试样净化液(5.2)1pL进行气相色谱分析，记录峰
7、面积(或峰高)。6结果计算按下式计算:PiVX1000Mx耸X1。。。丫，式中:P食品中异丙甲草胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—标准曲线上计算出异丙甲草胺浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);V—提取液体积，单位为毫升(mL);V,—提取液上预处理小柱的体积，单位为毫升(mL);V,—净化后样品定容体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,气相色谱参考图见图1、图2巨、图3。一r一
8、一一飞一一一—Tll0246a,oe/mmr/min1/.in气相色谱参考条件色谱柱SE-30交联毛细管往25mX0.53mmX0.25pm,气化室温度:2300C,检侧器温度:260`C.柱箱温度:175-C,载气(N,)流速:分流比30，1尾吹50mL/min图1异丙甲草胺色谱图图2花生加标样品色谱图圈3花生空白样品色谱图
