GBT5009.161-2003-动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定Determinationoforganophosphoruspesticidemultiresiduesinanimalfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’1.GB/T5009.161-2003.山J..曰‘.NO吕本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法:Steinwandter,H.:农药残留和工业化学物的提取和分析通用方法，AnalCh

2、em(1985)322;752一754,本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站。本标准主要起草人:陈惠京、王绪卿、杨大进、吴国华。GB广r5009.161-2003引言有机磷农药是我国农业上常用的一类农药。由于动物性食品慕质的特殊性，试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出采用凝胶渗透净化技术的动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、乙酥甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟

3、硫磷、甲基咯吮磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种有机磷农药的多组分残留量测定方法。GB/T5009,161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留皿的测定范围本标准规定了动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、乙酞甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基啥吮磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷农药多组分残留测定方法。本标准适用于畜禽肉及其制品、乳与乳制品、蛋与蛋制品中甲胺磷、敌敌畏、乙酞甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基喃吮磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷农药多组分残留

4、测定方法。本方法各种农药检出限(fig/吨)为:甲胺磷5.7:敌敌畏3.5;乙酞甲胺碑10伪久效磷12.0;乐果2.6;乙拌磷1.2;甲基对硫磷2.6;杀螟硫磷2.9;甲基啥吮磷2.5;马拉硫磷2.8;倍硫磷2.1;对硫磷2.6;乙硫磷1.7.2原理试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序:甲胺磷、敌敌畏、乙酞甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基咯Pit磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷。3试荆3.1丙酮:重蒸。3.2二抓甲烷:重蒸。3.3乙酸乙醋:重蒸。

5、3.4环己烷:重燕。3.5氛化钠。3.6无水硫酸钠。3.7凝胶,Bio-BeadsS-Xs200目~400目。3.8有机磷农药标准品:见表1,3.9有机磷农药标准溶液的配制3.9.1单体有机磷农药标准储备液:准确称取各有机磷农药标准品。.0100g，分别置于25ML容量瓶中，用乙酸乙醋溶解、定容(浓度各为400I-g/mL).3.9.2混合有机磷农药标准应用液:测定前，量取不同体积的各单体有机磷农药储备液(3.9.1)于10mL容量瓶中，用氮气吹尽溶剂，用经5.2.3和5.3提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容。此混合标准应用液中各有机磷农药浓

6、度印g/mL)为:甲胺磷16、敌敌畏80、乙酞甲胺磷24、久效磷80、乐果16、乙拌磷24,甲基对硫磷16、杀螟硫磷16、甲基啥吮磷16、马拉硫磷16、倍硫磷24、对硫磷16、乙硫磷8,GB/T5009.161-2003表1农药标准品农药名称英文名称纯度甲胺磷methamidophos>99%敌敌畏dichlorvos>99%乙酸甲胺磷acephate>99%久效磷monocmtophos)99%乐果dimethoate>99%乙拌碑disulfaton>99%甲基对硫磷methyl-parathion)99%杀螟硫磷fenitmthion>99

7、%甲基啥ro磷pirimiphosmethyl>99%马拉硫磷malathion>99%倍硫磷fenthion>99%对硫磷parathion)99%乙硫碑ethion>99%4仪器4.1气相色谱仪:具火焰光度检测器，毛细管色谱柱。4.2旋转蒸发仪。凝胶净化柱:长30cm，内径2.5cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱液乙酸乙醋-环己烷(1十1)浸泡的凝胶以湿法装人柱中，柱床高约26cm,胶床始终保持在洗脱液中。5分析步骤51试样制备蛋品去壳，制成匀浆;肉品去筋后，切成小块，制成肉糜;乳品混匀待用。5.2提取与分配5.2.1称取蛋类试样

8、20g(精确到0.01g)于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水分含量加水，使总量约20g)，加40mL丙酮，振摇30min，加