GBT5009.20-1996-食品中有机磷农药残留量的测定方法.pdf

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1、GB/T5009.20—1996中华人民共和国国家标准食品中有机磷农药残留量的测定方法MethodfordeterminationoforganophosphoruspesticideresiduesinfoodsGB/T5009.20—1996第一篇水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。本标准适用于使用过敌敌畏等二十种

2、农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留分析。2原理含有机磷的样品的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。3试剂3．1丙酮。3．2二氯甲烷。3．3氯化钠。3．4无水硫酸钠。3．5助滤剂Celite545。3．6农药标准品：3．6．1敌敌畏（DDVP）：99%。3．6．2速灭磷（mevinophos）：顺式60%，反式40%。3．6．3久效磷（monocrotophos）：99%。3．6．4甲拌磷（phor

3、ate）：98%。3．6．5巴胺磷（propetumphos）：99%。3．6．6二嗪农（diazinon）：98%。3．6．7乙嘧硫磷（etrimfos）97%。3．6．8甲基嘧啶硫磷（paratehion-methyl）：99%。3．6．9甲基对硫磷（parethion-methylo）：99%。3．6．10稻瘟净（kitazine）：99%。3．6．11水胺硫磷（isocarboiphos）：99%。3．6．12氧化喹硫磷（po-quinalphos）：99%。3．6．13稻丰散（phenthoate）：99.6%。3．6．14甲喹硫磷（methdathion）

4、：99.6%.中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.20—19963．6．15克线磷（phenamiphos）：99.6%。3．6．16乙硫磷（ethion）：95%。3．6．17乐果（dimethoate）：99.0%。3．6．18喹硫磷（quinaphos）：98.2%。3．6．19对硫磷（parathion）：99.0%。3．6．20杀螟硫磷（fenitrothion）：98.5%。3．7农药标准溶液的配制：分别准确称取3.6.1至3.6.20标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰

5、箱（4℃）中，使用时用二氯甲烷稀释配成单一品种的标准使用液（1.0μg/mL）。再根据各农药品种的食品相应值或最小检测限，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。4仪器4．1组织捣碎机。4．2粉碎机。4．3旋转蒸发仪。4．4气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。5试样的制备取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待分析试样。6分析步骤6．1提取6．1．1水果、蔬菜称取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液总体积为150mL），用组织捣碎机提取1～2min

6、。匀浆液经铺有二层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。从滤液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。6．1．2谷物称取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下步骤同6.1.1。6．2净化向6.1.1或6.1.2的滤液中加入10～15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤

7、液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。6．3气相色谱测定6．3．1色谱参考条件6．3．1．1色谱柱a．玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填装涂有4.5%（m/m）DC-200+2.5%（m/m）OV-17的ChromosorbWAWDMCS（80～100目）的担体。b．玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填装涂有1.5%（m/m）DCOE-1的ChromosorbWAWDMCS（60～80目）。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.20—1