GBT5009.20-1996食品中有机磷农药残留量的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T5009-20-1996Methodfordeterminationoforganophosphoruspesticide代替GB5009.20--85residuesinfoods第一篇水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定方法，主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷.-农、乙啼硫磷、甲慕ICq硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化哇硫磷、稻丰散、甲喳硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、哇硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。本标准

2、适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。2原理含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。3试剂3门丙酮。12二氯甲烷。3.3氛化钠。3.4无水硫酸钠。3.5助滤剂Celite545.3.6农药标准品:3.6.1敌敌畏(DDVP):99%o3.6.2速灭磷(mevinphos):顺式60%，反式40%,3.6.3久效磷(monocro

3、tophos):99%,3.6.4甲拌磷(phorate):98%,3.6.5巴胺磷(propetumphos):99oaa3.6.6二嚓农(diazinon):98%.3.6.7乙啥硫磷(etrimlos):97Yo.3.6.8甲基OR;RIT硫磷(paratehion-methyl):99%,3.6.9甲基对硫磷(parethion-methyl):990o.16.10稻瘟净(kitazine):99%。3.6.11水胺硫磷(isocarbophos):99%o中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施cB/T

4、5009.20-19963.6.12氧化哇硫磷(po-quinalphos):99%o3.6.13稻丰散(phenthoate):99.6%3.6.14甲喳硫磷(methdathion):99.6%e3.6.15克线磷(phenamiphos);99.9%o16.16乙硫磷(ethion):95/0a.16门7乐果(dimethoate):99.0%a3.6.18喳硫磷(quinaphos):98.2%,3.6.19对硫磷(parathion):99.0%,3.6-20杀螟硫磷(fenitrothion):98.5%a3.7农药标准溶液的配

5、制:分别准确称取3.6.1至3.6.2。标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/ml_的标准储备液，贮于冰箱(40C)中，使用时用二氯甲烷稀释配成单一品种的标准使用液(1.0vg/ml)。再根据各农药品种的食品相应值或最小检测限，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。仪器4门组织捣碎机。4.2粉碎机。4.3旋转蒸发仪。4.4气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD),试样的制备取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待分析试祥。6分析步骤6.1提取6门门水果、蔬

6、菜称取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150ml)，用组织捣碎机提取1^-2min。匀浆液经铺有二层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。从滤液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。6门.2谷物称取25.00g试样，置于300ml烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下步骤同6.1.1.6.2净化向6.1.1或6.1.2的滤液中加人10-15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2^-3min，静置10min.使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min

7、，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有2030g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40ml二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并人烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2ml，浓缩液定量转移至5^-25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。6.3气相色谱测定6.3.1色谱参考条件6.3.1.1色谱柱N.玻璃柱2.6inX3min(i.d)，填装涂有4.50o(m/m)DC-200+2.5%(m/m)OV-17的ChromosorbWAWDMCS(80-100目)的担体。GB/T5009.20-1996b.玻璃柱2

8、.6mX3mm(i.d)，填装涂有1.5%(m/m)DCOE-1的ChromosorbWAWDMCS(60--80目)。6.3.1.2气体速度氮气(N2)50mL/min,氢气(