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《GBT5009.93-2003-食品中硒的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53荡中华人民共和国国家标准GB/T5009.93-2003代替GB/T12399-1996，部分代替GB13105-1991食品中硒的测定Determinationofseleniuminfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部分众中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.93-2003前言本标准对应于AOAC3.102--3.107《食品中硒的测定})(1984年第14版)，本标准与AOAC3.102-3,107的一致性程度为
2、非等效。本标准代替GB/T12399-1996《食物中硒的测定》和GB13105-1991《食品中硒限量卫生标准》中的测定方法本标准与GB/T12399-1996相比主要修改如下:一一将GB13105-1991中测定方法内容纳人本标准中;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草;北京进口食品卫生监督检验所参加起草本标准第一法主要起草人
3、:毛红、杨惠芬、田佩瑶、阎军、黄流生。本标准第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准第二法主要起草人:王光亚、周瑞华、王淮洲、杨光析、韩驰原标准于1996年发布，本次为第一次修订。GB/T5009.93-2003引台硒是人体必需的微量元素，但若摄人过多会对人体健康造成危害，为了控制人体硒的摄人量，制定了GB13105-1991《食品中硒限量卫生标准》，并配套研制了国家标准GB/T12399-1996《食物中硒的测定方法》。鉴于1996版标准中测定方法操作繁琐，所用试剂2,3
4、一二氨基蔡(2,3-diaminonaphthalene,简称DAN)有一定毒性、且需进口，故本次修订中增加了快速、简便、准确度、精密度好的氢化物原子荧光光谱法，作为第二法。GB/T5009.93-2003食品中硒的测定范围本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法本标准适用于各类食品中硒的测定。第一法检出限为3ng，线性范围为。.01fcg^-0.2pg;第二法为。.5ng/mL，线性范围为。n澎ml,-400ng/m1第一法氢化物原子荧光光谱法2原理试样经酸加热消化后，在6
5、mot/I盐酸(HCI)介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠(NaBH,)或硼氢化钾(KBH<)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH)，由载气(氢气)带人原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。3试荆3.I硝酸(优级纯)。段n乙高氯酸(优级纯)。八j盐酸(优级纯)。月:.t混合酸:硝酸+高氯酸(4+”混合酸。6Jl匕氢氧化钠(优级纯)。ql硼氢化钠溶
6、液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH,),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后定容至lmL,铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K,Fe(CN),),溶于100mL水中，混匀。:;硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2ml,高氯酸，置沸水浴中加热3h-4h冷却后再加8.4ml-盐酸，再置沸水浴中煮2min，准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L，此储备液浓度为每毫升相当于100jg硒。3.9硒标准应用液:取100yg/mL硒标
7、准储备液1.0mL，定容至100mL，此应用液浓度为1ug/mLo4仪器4.1原子荧光光度计。4.2电热板。4.3自动控温消化炉。5分析步骤5.1试样制备5.1.1粮食:试样用水洗三次，于600C烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。5.1.2蔬菜及其他植物性食品:取可食部，用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用5.1.3称取。.5g-2.0g试样于150mL高筒烧杯内，加10.0m工混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿665GB/T5009.93-2003冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时
8、补加棍酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50mL容量瓶中。同时做空白试验。5.1.4吸取10mL试样消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1mL,混匀待测。5.2标准曲线的配制分别取。.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL标准应用液于15mL离心管中用去离子水定容至10mL,再分别加浓盐酸2ml-，铁氰化钾
