资源描述：
《GBT8762.7-1988-荧光级氧化铕中氧化铈氧化镨、氧化钐、氧化钆和氧化镝量测定化学光谱和直接光谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准荧光级氧化铺中氧化柿、氧化谱、氧化衫、氧化礼和氧化镐量测定UDC661，543:令{化学光谱和直接光谱法GB8762.7一88Europiumoxideofphosphorgrade-Determinationofceriumoxide,praseodymiumoxide,samariumoxide,gadoliniumoxideanddysprosiumoxidecontentsSpectrochemicalmethodanddirectspectrographicmeth
2、od本标准适用于荧光级氧化箱中氧化饰、氧化谱、氧化杉、氧化锐和氧化铺量的同时测定。测定范围见表1。表1测定范围氧化物化学光谱法直接光谱法氧化饰0.00008^-0.0015氧化错0.00008--0.0015氧化衫0.00020^-0.00100.0010一0.008a氧化锐0.00020-0.00100.0010一0.0080氧化摘0.000200.0000.0010-0.0080本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要化学光谱法:试样以盐酸溶解在pl-
3、12---3盐酸介质中，用锌将铂(III)还原为铂(11).继以P507萃淋树脂使之与杂质饰、错、杉、礼、摘分离。富集于树脂上的杂质用盐酸(1+1)洗脱后，以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氧氢气氛下激发，进行光谱测定。直接光谱法:试样直接以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氧氢气氛下激发，进行光谱测定2试剂21氧化铂，各稀土杂质氧化物含量分别小于2X10-'%作弓乙古:氧化钟,99.9%。丹7乙d氧化错,99.9%。叮月马‘廿氧化衫,99.9%e，月一氧化礼,99.9%e今月匕卜.氧化摘99.9%今，才亡
4、锌粉，4080目。中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989一02-01实施Ge8762.7一882.8P507萃淋树脂含P507(2-乙基己基麟酸单2-乙基己基脂)55Y,,100--150目2.9石翠粉，光潜纯口2.10氨水(1,0.90)。2.11盐酸(川.19),2，12盐酸(]十])2.13盐酸(5+995)。2.14盐酸乎衡液(PH2.5)，用盐酸(2.12)配制。2.巧氯化按氨水洗涤液;100mL水中含有2g氯化按和2mL氦水〔2.16氧化铸溶液称取].2500g经850
5、('灼烧1h的氧化钓(2.1),置于1110mL烧杯中，加入10mL盐酸(2.12)，低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液}mL含5mg氧化铂乃门7‘氛气，99写兮J8乙氧气，99%仪器、材料与装置7门J平面光栅光谱仪倒数线色散率不小于0.185nm/mme7佗)光源:直流电弧，电压220一380vv3.3测微光度计洲石墨电极，光谱纯，d6mm幼感光板.紫外日型洲石英旋流气室，形状与尺寸见图{。图1石英旋流气室图GB8762.7一8837蠕动泵洲还原柱与分离柱:
6、均为022X110mm，底部具有3"玻璃砂板洲还原一分离装置(图2),图2还原分离示意图i4样烧杯;2一取样管;3一还原柱月4-分离柱布5一平衡液储存器;洗脱液储存器;7蠕动泵8-洗脱液排出日;9-流出液排出口;10-废液排出口;11,12,13一二位四通活塞分析步骤4.1测定数量4.1.1化学光谱法:称取3份试样进行测定，取其平均值。4.1.2直接光谱法:称取1份试样今2试样量42，飞化学光谱法:每份称取1.6009试样4.2.2直接光谱法:每份称取0.100g试样车3分离富集4.3.1还原柱与
7、分离柱的制备4.3.1.1称取15g锌粉(2.7),置于50mL烧杯中，加入5mL盐酸(2.12),搅拌30s,用水倾洗至近中性，移入还原柱中，驱除还原柱下口的气泡后备用。4.3.1.2称取10gP507萃淋树脂(2.8),置于[t00mL烧杯中，用盐酸(2.13)调成浆状后移入分离住中，在树脂表面覆盖泡沫塑料，用300mL盐酸(2.12)，以2mL/min的流速洗涤分离柱后，再以300mL盐酸平衡液(2.14)洗涤分离柱，备用n4.3.1.3将制备好的还原柱及分离柱按图2连接，转动活塞11,12
8、,13，将整个流路中的气泡排出。4.3.2杂质的富集4.3.2.1将850'C灼烧]h的试样(4.2.1)置于200mL烧杯1中，加入10mL盐酸(2.12)，在电炉上低温加热溶解蒸至近干。取下冷却，用5mL盐酸(2.13)溶解盐类，加入150mL水，棍匀(此时试样溶液应为pH2--3),G138762.7一884.3.2.2将取样管2插入试样烧杯1中，转动活塞川,12,使还原柱3与分离柱4及流出液排出G9接通，启动蠕动泵7,控制流速为2.5mL/min进样。待试样溶液流完后，用2
