22c227二氯氢化偶氮苯的电化学合成工艺的研究

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1、学位论文数据集中图分类号TQl5学科分类号150·3050论文编号1001020110303密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名陈江华学号2008000303获学位专业名称材料科学与工程获学位专业代码0805课题来源自选项目研究方向电化学合成论文题目2，2，-二氯氢化偶氮苯的电化学合成工艺研究关键词2，2L二氯氢化偶氮苯(DHB)催化剂一氧化铅电合成工艺论文答辩日期2011年5月19日搴论文类型开发研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师孟庆函副教授北京化工大学多

2、孔材料及电化学合成评阅人1曹兵教授北京化工大学膜材料研究评阅人2赵静研究员北京化工大学高分子材料科学评阅人3评阅人4评阅人5椭员糊唐黎明教授清华大学超分子聚合物答辩委员l李效玉教授北京化工大学有机功能材料答辩委员2魏杰教授北京化工大学特种功能材料答辩委员3王海侨教授北京化工大学高分子材料科学答辩委员4孟焱副教授北京化工大学乳液聚合答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745-9)《学科分类与代

3、码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要2，2’．二氯氢化偶氮苯的电化学合成工艺研究由2，2’．二氯氢化偶氮苯(DHB)在酸性介质中发生转位重排可生成3，3’．二氯联苯胺(DCB)，该物质是合成黄色系染料的重要中间体，该系列的染料占有机染料总量的四分之一左右。DHB的制备方法主要有锌粉法，铝粉法，水合肼法，催化加氢法等，随着日益突出的环境问题和不断上涨的劳动力成本，原来的制备方法存在着污染严重，操作复杂，安全隐患多，贵金属催化剂成本高等缺点，其应用和发展越来越受局限。基于离子膜的电化学还原法，具有

4、清洁环保，三废产生少，反应条件温和等优点越来越受到研究者的青睐。本文使用自制的电解槽，多孔不锈钢板做阳极，阴极为泡沫镍和铁网的复合电极，阴阳极之间用全氟磺酸离子膜作为膈膜，研究了催化剂对反应效果的影响，主要对比了三种不同催化剂一氧化铅、四氧化三铅和硝酸铅的催化效果，催化剂的负载情况和催化剂用量对催化效果的影响，极板的活化情况对催化效果的影响，并探讨了可能的催化机理。研究发现，三种催化剂都有催化活性，发现真正起催化作用的是一氧化铅，用循环伏安法研究活化前后的极板发现，催化剂活化后极板有较大的活性；用动态扫描电势法，研究了活

5、化后极板电压，发现经一氧化铅活化后，极板电压有大幅的降低；用扫描电镜观察，催化剂在极板表面的涂覆分散情况，发现催化剂经涂覆分散活化后，呈絮状均匀负载在极板表面，为原料在极板表北京化-T大学硕十学位论文面的吸附提供了良好的负载场所。最后探讨了可能的反应机理，认为催化剂的作用在原料向中间产物的转换阶段，而在中间产物向目标产物的转化中，催化剂的作用已不明显。接着研究了不同的初始电流，初始温度，阳极液浓度，搅拌速度和电极材料对反应的影响。结果发现，本实验用催化活性较好的镍铁复合电极，初始电流密度应选择1．1A／dm2，初始温度应

6、选择65℃，阳极液浓度选择质量分数25％的氢氧化钠溶液，经优化后DHB的合成产率可达96％。最后，还对电化学合成的后处理工艺进行了进一步的研究，发现阴阳极的溶液再回收处理后仍能得到比较理想的产物产率，对反应后极板上催化剂的循环利用情况研究发现，极板上催化剂仍可循环利用，但反应时间有所增加，需补加少量催化剂，说明该工艺是一套可循环利用的绿色合成工艺。关键词：2,2’．二氯氢化偶氮苯(DHB)阳离子交换膜催化剂一氧化铅电合成工艺ⅡABSTRACTSTUDYoFELECTRoCHEMICALSYNTHESISTECHNOLOG

7、YOF2，2'-DICHLOROHYDRAZOBENZENEThroughtranslocationrearrangementreactioninacidicmedium，2，2’．Dichlorohy’drazobenzene(DHB)couldtransformto3,3。一dichlorobenzidine(DCB)whichisallimportantintermediateinsynthesisofyellowdye．Thisseriesofdyesaccountforaboutaquarterinorgani

8、cdyes．DHBwasmainlypreparedbyusingzincpowder,aluminumpowder,hydrazinehydrate，andcatalytichydrogenationmethod，etc．Withtheincreasinglyseriousenvironmentalproblems