应用博利叶近红外光谱定性、定量检测鱼粉中掺杂三聚氰胺的研究

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时间:2019-02-02

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1、mqll11111II1111IIIIIY1800957论文独创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,学位论文中不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得四川农业大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名.赢【◇砌p年6月刎日关于论文使用授权的声明本人完全了解四川农业大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅

2、,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同意四川农业大学可以用不同方式在不同媒体上发表、传播学位论文的全部或部分内容。研究生签名:导师签名:2刃。年驯。年6月纠日,b只M日●--I●-●l_ItI_lI,,__I_I●I-fJ吲≮于葡要为了研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法,进行了试验一,收集饲用鱼粉126个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉276个,三聚氰胺含量为O.1%~15.O%,然后用近红外光谱仪采集饲用鱼粉、掺杂三聚氰胺鱼粉和三聚氰胺标准品的近红外光谱曲线,采用PCA.欧氏距离

3、法建立定性模型,利用偏最小二乘分析(PLS)建立定量分析模型。试验二,为了进一步探讨近红外光谱检测鱼粉中低剂量三聚氰胺的检测范围,同时比较不同化学计量学方法对近红外分析的影响,从上述饲用鱼粉中选出55个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉60个,三聚氰胺含量为3.0mg/kg--一1056.8mg/kg,采集样品光谱曲线,分别采用PCA一欧氏距离法和LS.SVM法建立定性模型,利用偏最d'-乘分析(PLS)和LS.SVM法建立定量分析模型,以探讨近红外光谱检测鱼粉中污染低剂量三聚氰胺的检测范围,并确定较好的建模方法。试验结果如下:采用相关系数法,以0

4、.4为阈值,提取鱼粉中三聚氰胺的特征光谱为6828.6796cm~,5022-4978cm~,4776-4763cm-1,4637.4616cm。和4496.4481cm一;当饲用鱼粉中掺入三聚氰胺量在0.1%~15.0%时,6873.6514cmd可作为定性鉴定饲用鱼粉是否掺杂三聚氰胺的最佳光谱区,根据此谱区所建定性模型对检验集样品的识别率为99.5%;采用逐步剔除低信息含量光谱优化法(Opus软件中程序)可得,9947—7394cm~,6915.5697cm‘1为宽范围定量分析的最佳光谱区,据此所建宽范围定量预测模型的R2为0.99,RMSECV为0.40%,RMSEP为0.38

5、%;当饲用鱼粉中掺入三聚氰胺量在O.1%'--'5.5%时,采用逐步剔除低信息含量光谱优化法可得,9947.5697cm~,4605—4246cm。1为窄范围定量分析的最佳光谱区,据此所建窄范围定量预测模型的R2为0.98,RMSECV为0.25%,RMSEP为0.24%。当饲用鱼粉中污染三聚氰胺量为3.0mg/kg--一1056.8mg/kg时,在6873.6514cm。谱区,由PCA一欧氏距离法所建定性分析模型对检验集样品正确识别率为70.4%,但其对三聚氰胺含量为136.4mg/kg及以上的样品正确识别率为100%;而由LS.SVM法所建定性分析模型,当采用6873.6514c

6、m。1谱区建模时,所建模型对检验集样品正确识别率为88.9%,其对含量为136.4mg/kg及以上的样品完全正确识别。当采用5300.4900cmo或全谱建模时,所建模型检难集样品识别率为81.5%,其对三聚氰胺含量为136.4mg/kg及以上的样品正确识别率为100%;当饲用鱼粉中污染三聚氰胺量为3.0mg/kg--1056.8mg/kg时,采用逐步剔除低信息含量光谱优化法可得,9099—8246cm~,7398.6545cm。为定量分析鱼粉中低剂量三聚氰胺的最佳光谱区,据此所建低剂量定量预测模型的R2为O.93,RMSECV为81.7mg/kg,RMSEP为66.5mg/kg;由

7、LS—SVM法,采用相同的预处理方法和谱区建立的低剂量定量预测模型的R2为1,RMSECV为71.0mg/kg,RMSEP为116.2mg/kg;PLS法和LS.SVM法所建低剂量定量分析模型对检验集三聚氰胺含量为224.5mg/kg--一987.2mg/kg的样品预测相对偏差较小,其RMSEP分别为37.7mg/kg和37.8mg/kg,能较准确地预测其含量;预测鱼粉水分、粗蛋白近红外模型的R2、RMSECV和RMSEP分别为0.92和O.9l、O.40

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