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时间:2019-02-02
《离子交换法提纯生育酚的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、中文摘要本文以经分子蒸馏后的混合生育酚粗品为原料,研究了采用离子交换法获得高纯混合生育酚以及生育酚同系物分离的相关问题。首先研究了强碱性树脂对生育酚的静态吸附行为。选定强碱性凝胶树脂为离子交换剂,无水乙醇为溶剂,研究了离子交换时间、脂肪酸的存在和温度对吸附量的影响。实验结果表明,整个离子交换过程需要7h左右方能达到平衡,该过程主要是颗粒扩散控制;树脂对脂肪酸的亲合力要远大于对生育酚的亲和力,脂肪酸的存在对树脂吸附生育酚影响很大;树脂吸附生育酚的行为是个放热过程,随着温度的升高,生育酚的吸附量呈明显下降。采用常规的静态试验所得到表观吸附等温线是
2、条折线,这一特异性的现象极有可能是原料中游离脂肪酸对生育酚竞争吸附的结果,在选择的实验条件中,树脂对生育酚的吸附最大值是506。lmg/g干树脂。应用平衡理论对混合生育酚在强碱性树脂柱中的离子交换行为进行描述,很好地预测了生育酚各同系物的先后流出顺序和多组分竞争吸附中特有的卷起现象。在描述吸附行为的流出曲线中,生育酚各同系物流出顺序与其酸性大小有关,酸性最弱的a.生育酚最先穿透,其次是p竹.生育酚,而酸性最强的6.生育酚则最后穿透;在描述解吸行为的解吸曲线中,各组分的卷起的程度大小由大到小是6.生育酚>B竹.生育酚>11.生育酚。在分析生育酚
3、在树脂柱中的吸附和解吸行为的基础上,对具体的提取生育酚工艺进行了分析,以经分子蒸馏后的混合生育酚粗品为原料,经强碱性离子交换树脂柱处理后得到含量在85%以上的混合生育酚产品,生育酚的收率在90%左右,树脂处理量在lOOmg/ml左右。在工艺上,在解吸前先用纯溶剂以慢速冲洗床层可以先将色素洗脱下来,产品色泽得到改进。在经过树脂柱提纯混合生育酚的基础上,采用置换色谱操作,可以·定程度的分离同系物,特别是能很好的将6.与p岬.、m生育酚分开,获得纯度90%以上的的p吖.生育酚产品以及纯度80%以上的的6.生育酚产品。关键词:生育酚离子交换法强碱性离
4、子交换树脂固定床操作平衡理论ABSTRACTThisworkstudiesthepossibilityofseparatingtocopherolfromthemoleculardistillationproductsbyionexchangetechnology.Firstly,thebatchadsorptionoftocopherolbyastrongbaseanionexchangeresinWasstudied.ThestrongbasegelresinWaSselectedastheionexchangeLandethanolwa
5、sselectedasthesolventofionexchange.Theeffectsofcontacttime、thepresenceoffattyacidsandtemperatureontheadsorptionoftocopherolWasstudied.Experimentalresultsindicatedthatthewholeprocessneededabout7htoachieveequilibriumandWaScontrolledbyintraparticlediffusion.Fattyacidhadhighera
6、ffinitythantocopherolanditsthepresencesignificantlyaffectedtheadsorptionoftocopher01.Adsorptionoftocopherolbyresinsisanexothermicmprocess,andwiththeincreaseoftemperature,tocopheroladsorptionissignificantlydecreased.Theadsorptionisothermalisabrokenline,suggestingthespecialph
7、enomenonmaybecausedbythecompetitiveadsorptionoffattyacids.Undertheexperimentalconditions,themaximumadsorptioncapacityoftocopherolis506.1mg/gdryresin.Theadsorptionoftocopherolinthefixed—bedwasdescribedbyequilibriumtheory,predictingthesequenceoftocopheroleffluentstheoccul'enc
8、eofovershoots.TheresultsindicatedthatthesequenceWasrelatedtotheacidityofthecompone
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