饮料中异丙基硫杂蒽酮和n，n二甲氨基苯甲酸异辛酯的检验方法与其迁移规律

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1、上海海洋大学硕士研究生论文摘要异丙基硫杂葸酮(ITX)属硫杂葸酮类，是目前食品包装材料印刷油墨中使用最普遍的一种自由基型高分子光引发剂j对一N，N_二甲氨基苯甲酸异辛酯(E皿AB)作为ITX协同试剂，主要增强ITX在油墨中的固化作用。2005年9月，在法国、意大利、西班牙和葡萄牙等国家，由于检测到纸质包装材料印刷油墨中的ITX渗入婴幼儿配方牛奶中，导致生产商处理掉超过三千万升的牛奶。虽然欧洲食品安全机构(ESFA)公布ITX和EHDAB不会对人类健康造成危害，但在饮料中低浓度长期残留对人类的暴露风险仍有待评估，有可能会对人体健康造成危

2、害，存在一定的安全隐患。因此，本研究建立了采用气相色谱(GC)一质谱(MS)检测由包装材料迁移到乳制品中的光引发剂异丙基硫杂葸酮残留量的方法。使用氘代葸为内标，样品经Carrez试剂除蛋白质后用丙酮一正己烷(体积比为1：1)提取，上层提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化。采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量，选取的监测离子为m／z184，m／z224，m／z239，m／z254(异丙基硫杂葸酮)和m／z80，m／z94，m／z188，m／z160(氘代葸)。疑似样品采用离子阱串联质谱法进行确证，选取的母离子和子离子分别为m／z254，m／

3、z239(异丙基硫杂葸酮)和m／z188，m／z160(氘代葸)：本方法的测定低限(LoQ)分别为7．0“g／L(GC-MS)和5．O腿／L(Gc-MS／Ms)，回收率为74．9％"-89．6％：本研究建立了采用液相色谱一串联质谱法检测饮料中的光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N，N一二甲氨基苯甲酸异辛酯(E胁AB)残留量的测定方法。使用D，-ITX为内标，样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈：水(60：40，v／v)提取，上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(M蹦)正离子模式检测，定性离子对为m／z25

4、5>213，m／z255>184(ITX)和m／z278>166，m／z278>151(EHDAB)，采用m／z255>213和m／z278>166进行定量。实验结果表明ITX和EHDAB的定量测定低限均为O．1“g／kg，ITX在0．2"-20．0腿／kg内线性相关系数为0．9997,EHDAB在071一-．10腿／kg内线性相关系数为0．9998。在牛奶、果汁和奶酪三种基质中0．5，1．0，2．0“g／kg三个添加水平的回收率在87．3％～119．O％之间，相对标准偏差为2．5％～9．5％。该方法简便、快速、检测灵敏度高，结果准确

5、可靠，满足对饮料中ITX和EHDAB检测需求，用液相一质谱联用技术检测饮料中ITX和EHDAB是未来发展趋势。该方法简便、快速、检测灵敏度高，结果准确可靠，．满足对饮料中ITX和EHDAB检测需求，用液相一质谱联用技术检测饮料中ITX和EHDAB是未来发展趋势。上海海洋大学硕士研究生论文在聚合物包装与食品接触过程中ITX和EHDAB有可能会发生迁移而进入食品，从而对人体健康产生潜在的危害。为此，有必要对食品接触材料中的ITX和EHDAB残留和迁移污染问题进行综合分析，为相关机构和个人控制ITX和EHDAB残留和迁移污染提供参考。本研究

6、总结了ITX和EHDAB的迁移规律，以及不同条件参数如时间、温度以及初始浓度对这两种化合物迁移的影响。’由于食品包装材料可能包裹各种不同类型食品，不可能针对所有可能食品开展ITX和EHDAB迁移量检测，因此有必要选择不同类型的溶剂(即食品模拟物)来模拟包装材料可能包裹的不同食品。在参照欧盟指令85／572／EEC“与食品接触的塑料材料和制品中的组分迁移检测使用的模拟物清单’’基础上确定了5％正己烷水溶液作为模拟液。将模拟液放入制作好的含有不同ITX和EHDAB初始浓度的包装膜中浸泡，并在不同的时间和温度条件下移取一定量的模拟液进行液相

7、色谱质谱法检测，时间条件选取1h，5h，’18h，24h，43h，50h，94h，166，262h；温度条件选取4℃，25℃，70℃，选取70℃为加速迁移试验条件。结果发现，包装膜中ITX和El{DAB的迁移和温度、时间以及膜中ITX和EHDAB的含量都有一定的相关性。包装膜中ITX和EHDAB的含量越高，其迁移量越大，．包装膜中ITX和EHDAB的迁移量随着时间的延长逐渐增大，温度对包装膜中ITX和EHDAB的迁移的影响也较为明显，随着温度的升高迁移量逐渐增大，温度对ITX迁移的影响比对雹HDAB迁移的影响更为明显。·本研究将迁移实

8、验数据与现有的迁移数学模型对比，发现Begley和Hollifield模型和Laoubi和Vergnaud模型与试验结果比较吻合，这两个数学模型，可用于解释ITX和．EHDAB的迁移现象，在这两个数学模型的基础上，用模拟